水泥早强剂中三乙醇胺检测方案(气相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 仪器准备 QQ：2326515893 气相色谱法测定水泥早强剂中的三乙醇胺含量 三乙醇胺(以下简称TEA) 是一种表面活性剂，可用作乳化剂、分散剂、早强剂、渗透剂、湿润剂、皂化剂、脱硫剂等，广泛用于日化工业、建筑工业、机械工业、造纸工业、电镀、电子和纺织工业中。在建筑工业中， TEA 和氯化钠、亚硝酸钠、二水硫酸钙复合使用作为水泥的早强剂，缩短水泥的硬化时间，大大提高水泥的早期强度，也能增进后期强度。因此快速准确地测定 TEA 的含量是极其重要的。 目前测定 TEA 含量较常用的是非水滴定法，该法操作过程复杂，测定速度慢，选择性、准确度均不如高效液相色谱法和气相色谱法。在气相色谱法分析 TEA 方面，有采用归一化法测定工业 TEA含量的报道，而归一化法需要所有组分都出峰，并需用各组分的标准品校正其响应因子，才能准确测定待测组分的含量，测定难度较大，若样品中存在未知组分，则无法准确定量，溶剂中的微量杂质，也会影响 TEA 的测定结果。 TEA是高沸点(360℃)的粘稠液体，吸附性强，呈碱性，极性较大，吸湿性强，用气相色谱法分析有一定难度。本文通过对色谱柱、柱温、载气流速等关键测定因素的选择，克服了TEA 沸点高、吸附性强等不利因素。以梅州金塔水泥有限公司用作水泥早强剂的三乙醇胺为样品(含有色素及其他不明组分)，我们采用毛细管柱气相色谱内标法，以碳酸乙烯酯为内标物。将内标、TEA与溶剂、其他组分分离开来，对分离出的单个色谱峰，采用标准物对照的方法进行定量分析，该方法操作简便、灵敏、精密度和准确度均较好。 仪器简介 GC5890N气相色谱仪是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，对产品进行技术革新，全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越，性能优良，运行稳定可靠。 应用领域 石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。 传真：025-8373 8 9 5 5 南京科捷分析仪器有限公司 色谱条件： 色谱柱 HP2NNOW AX(Crosslinked Polyethlene Glycol 交链聚乙二醇)30m×0.32mm×0.5pm 气化室温度 300℃ 检测室温度 300℃ 柱温 120℃保持 1min，程序升温60℃/min， 至180℃，保持 1min，程序升温5℃/min，至230℃，保持2min。 载气 高纯氮 流速 1mL/min 测定结果： 图 1A TEA标准溶液的气相色谱图 图1B 1——乙醇溶剂峰； 1——乙醇 2——内标峰Rt 9 541m in； 3 3——TEA 峰Rt 13. 736m in. ( 传真：025-83738 9 55 南京科捷分析仪器有限公司 ( QQ：2326515893 ) 三乙醇胺（以下简称TEA）是一种表面活性剂，可用作乳化剂、分散剂、早强剂、渗透剂、湿润剂、皂化剂、脱硫剂等，广泛用于日化工业、建筑工业、机械工业、造纸工业、电镀、电子和纺织工业中。在建筑工业中，TEA和氯化钠、亚硝酸钠、二水硫酸钙复合使用作为水泥的早强剂，缩短水泥的硬化时间，大大提高水泥的早期强度，也能增进后期强度。因此快速准确地测定TEA的含量是极其重要的