食品中茚苯（1,2,3-cd）芘检测方案(微波合成仪)

：：：应用报告 Anton Paar 微波辅助从膳食基质中提取多环芳烃 多环芳烃(PAH)对食品的污染是一个持续存在的问题，它具有高度的致癌性和致突变性。为了建立有效的程序，根据欧洲法规，验证了利用微波器件从3种敏感基体中提取多环芳烃的方法。 微波辅助溶剂萃取已被广泛应用于非食品基质中污染物的提取，是一种很有前景的食品样品提取方法。该分析解决方案具有投资成本低、易耗品消耗低、操作方便等优点。此外，由于这些化合物不受高温影响，因此这种样品制备技术非常适合多环芳烃。 多环芳烃来源于化石燃料和焦油沉积物，但有机物不完全燃烧也会产生，因此很容易在烧烤食品中发现。如今，人类活动消耗燃料和煤炭是大气中多环芳烃的主要来源。 为测定多环芳烃苯并芘的关键结构和研究得很好的化合物，建立了各种规范。 提出的验证方案主要针对EC 1881/20061规定的多环芳烃苯并芘、克莱斯勒、苯并蒽和苯并荧蒽。(见图1)，以及这四个多环芳烃的总和。 2仪器 所有萃取均在Monowave 450微波反应器中用30 mL玻璃瓶进行，使用MAS 24位自动进样器。 采用气相色谱-四极质谱联用仪 (GC/MS/MS) 进行了分析。 图2Monowave 450 3.1样品 验证的重点是三种膳食基质： ·婴儿谷物，由大米和玉米粉组成 ·脂肪含量从10%%~50%的巧克力 ·食品补充剂，第一种由啤酒酵母和胡萝卜粉组成，第二种由花粉组成，第三种是在麦芽糊精中加入樱桃和维生素C。 3.2萃取过程 对于每种基质，在小瓶中加入1g的样品重量，并配备适当的搅拌棒。 向固体样品中添加20mL环己烷以及具有同位素认证值的内标物。 提取程序如下： No. Step Temp(℃) Time (hh：mm：ss) Stirrer Speed (rpm) 1 Heat to temperature in time 120 00：02：45 1000 2 Hold Time 00：10：00 1000 3 Cooling 55 1000 提取后，过滤小瓶内的内容物，然后在SPE筒上纯化。 纯化后，向提取物中添加氟化外标物以验证产量，并将混合物注入GC/MS/MS中。 4结果与讨论 实验观察到三种浓度： °定量限(QL) 最大监管值(MRV) 最大监管值的两倍(2xMRV) 这项研究，考虑到准确度曲线(规范NFV03-110和NF T 90-210)，允许获得重复性、再现性和准确度参数，检查0.1Hg/kg的定量限值并估计测量不确定性。 每个分析的提取率都经过验证，并且都符合COFRAC实验室GTA 26 认证指南的建议：从30%~140%的同位素稀释法。经验证的定量限值符合EC 333/2007°的建议。 图3和图4显示了多环芳烃提取过程的准确度曲线。准确度曲线显示了可接受性间隔(以百分比表示)或最大允许偏差(EMA)之间的相关性，由法规或操作员设置，以及验证期间通过方法实现的性能。 该方法的性能由显示结果分散和偏差的公差间隔表示。根据验证数据计算的公差间隔(蓝线)应在可接受的固定间隔(红虚线)内。 a 图3在(a)谷物中获得苯]芘(ug/kg)，(b)巧克力，(c)食品补充剂 图4 (a)谷物中4多环芳烃(ng/kg)的总和，(b)巧克力，(c)食品补充剂 5结论 在此，根据规定CE1881/2006，对三种膳食基质的微波辅助提取方法进行了验证。 结果表明， Monowave 450可以有效地提取食品样品中多环芳烃。 与传统的索式提取法或高压萃取法相比，本文提出的微波辅助法是： 经济(所需溶剂较少，不需要其他固体试剂，如氟化物) 快速(每个样品15~30 min) 提供令人满意的验证参数的准确度和稳定性： 多环芳烃及总量 重复性 从QL的10%到其它级别的1% 再现性 从QL的15%到其它级别的5% 偏差% 可忽略不计(NFT90-210) 不确定性 从QL的50%到其它级别的15% 6 参考文献 我们非常感谢法国马西实验室的Carine Langella所做的所有实验。 (carine.langella@scl-finances. gouv.fr) [1] Commission Regulation (EC) 1881/2006 of December19 2006， setting maximum levels for certain contaminantsin foodstuffs and Commission Regulation (EU) 2015/1933of October 27 2015， amending Regulation (EC) 1881/2006as regards maximum levels for polycyclic aromatichydrocarbonsin cocoaa fiber， bananachips， foodsupplements， dried herbs and dried spices ( [2] NF V03-110 of M ay 2010： Analysis of a g ricultural and food products -Characterization protocol for the validation of a method o f quantitative analysis by construction of theaccuracy profile. ) ( [3] NF T90-210 of May 2009： Qu a lity of Water - Initialassessment protocol of the performance of a laboratory method. ) [4]LAB GTA26： Technical Guide to accreditationphysicochemicalanalysis ofpesticide residuesandorganic contaminants in foodstuffs for humans or animalsand biological animal matrices [5] Commission Regulation (EC) 333/2007 of March 282007 laying down the methods of sampling and analysis forthe official control of the levels of lead， cadmium， mercury，inorganic tin， 3-MCPD and benzo[a]pyrene in foodstuffs. Contact Anton Paar GmbHTel： +86 24151900info.cn@anton-paar.comwww.anton-paar.cn AN-Awww.anton-paar.com 微波辅助溶剂萃取已被广泛应用于非食品基质中污染物的提取，是一种很有前景的食品样品提取方法。该分析解决方案具有投资成本低、易耗品消耗低、操作方便等优点。此外，由于这些化合物不受高温影响，因此这种样品制备技术非常适合多环芳烃。多环芳烃来源于化石燃料和焦油沉积物，但有机物不完全燃烧也会产生，因此很容易在烧烤食品中发现。如今，人类活动消耗燃料和煤炭是大气中多环芳烃的主要来源。为测定多环芳烃苯并芘的关键结构和研究得很好的化合物，建立了各种规范。提出的验证方案主要针对EC 1881/20061规定的多环芳烃苯并芘、克莱斯勒、苯并蒽和苯并荧蒽。（见图1），以及这四个多环芳烃的总和。