污泥中钾检测方案(原子吸收光谱)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 常压消解原子吸收分光光度法测定污泥中的钾 城市污泥是采用活性污泥法处理污水过程中产生的副产物，将污泥农用、绿化是现阶段解决城市污水处理厂污泥出路的常用方法。污泥中含有大量的有机质和氮、磷、钾等养分。钾是植物的主要营养元素，能够促进光合作用，是衡量污泥营养成分的重要指标之一。 测定污泥中钾的方法较多，有常压消解原子吸收光度法、常压消解电感耦合等离子体发射光谱法、微波消解原子吸收光度法等。常压消解原子吸收光度法具有操作简单、灵敏度高等优点，在环境、食品、医药卫生等领域得到广泛应用。 本文采用硝酸-过氧化氢-盐酸常压消解污泥样品，用原子吸收分光光度法测定污泥中的总钾，对方法的检出限、准确度、精密度和回收率进行了试验。 仪器准备 一、名称 4520A 全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计 二、仪器简介 4520A 原子吸收光谱仪所有功能由PC控制操作，可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计，安全方便的火焰系统，先进的石墨炉温控技术，可选择的扣除背景技术，，以及由工作站提供的各项方便功能，适应您对精确测定的自动化的追求。 传真：025-83738955 QQ：2326515893 样品制备： 采集具有代表性的污泥样品，将湿污泥样品平铺于瓷托盘上，用玻璃棒等压散，除去泥样中石子和动植物体等异物，混匀备用。干污泥样品除去异物后，用玛瑙研钵研磨至样品全部通过尼龙筛，混匀备用。 准确称取0.1000-0.5000g试样于 200mL 聚四氟乙烯烧杯中，于通风橱内向盛有样品的烧杯中加入1mL去离子水润湿样品，加入1+1硝酸溶液10mL，盖上玻璃表面皿于电热板上加热10min。取下稍冷，然后再加入5mL浓硝酸，盖上玻璃表面皿加热30min。此时的棕黄色烟雾为硝酸氧化样品所产生。重复此步骤，每次加硝酸5mL， 直至无棕黄色烟雾产生，表示消化反应完成。取下烧杯，冷却后加入少许去离子水及过氧化氢，加热进行过氧化反应。持续每次加入1mL过氧化氢，直至反应不再剧烈。继续加热至溶液剩下5mL， 冷却后加入10mL浓盐酸，盖上玻璃表面皿加热 15min。冷却后加入40mL去离子水，加热煮沸至溶液剩下10mL。处理后的样品各加入1%硝酸铯和5%硝酸镧5mL， 过滤定容至 50mL容量瓶中。 每分析一批试样，同时做二份全程序空白试验。 仪器工作条件： 灯电流 5mA 吸收线波长 766.5nm 光谱带宽 0. 7nm 原子化器高度 8mm 乙炔流量 2L/min 氧气流量 17L/min 测定结果： 表2样品分析及加标回收试验结果 样品 测定值(mg/kg) 加标量(ug) 回收量(ug) RSD(%) 回收率(%) 1 1.13 1.161.13 1.151.16 1.12 0.85 0.82 1.5 96.5 2 1.75 1.711.76 1.731.78 1.74 0.94 0.98 1.4 104 3 2.07 2.152.03 2.092.06 2.11 1.21 1.15 2. 0 95.0 南京科捷分析仪器有限公司 传真：京科捷分析仪器有限公司(QQ： 测定污泥中钾的方法较多，有常压消解原子吸收光度法、常压消解电感耦合等离子体发射光谱法、微波消解原子吸收光度法等。常压消解原子吸收光度法具有操作简单、灵敏度高等优点，在环境、食品、医药卫生等领域得到广泛应用。