原子吸收光谱(AAS)

原子吸收光谱选型心得 更多

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  盐酸头孢替安注射剂中碳酸钠检测

  生活中的检测——盐酸头孢替安注射剂中碳酸钠检测1、检测样品：盐酸头孢替安注射剂2、标准规定：小于等于0.025mg。3、检测方法：中国药典2025版。4、检验设备：美国PE 900T 原子吸收分光光度计（空心阴极钠灯） 5、试验方法：5.1对照品溶液的制备：标准系列溶液的配制：准确吸取钠标准溶液(1000μg/mL)5.00mL于100mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀后准确吸取5.00mL于50mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。准确吸取上述溶液0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL于100mL容量瓶中，加氯化铯溶液4mL，用水定容至刻度，混匀。此标准系列工作液中钠的质量浓度分别为0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L。5.2 供试品溶液的制备：称取1g（精确至0.001g）试样于烧杯中，加入10mL混合酸，加盖放置1h或过夜，置于微控数显电热板上消解(120℃/0.5h～1h；升至180℃/2h～4h，升至200℃～220℃)，若变棕黑色，冷却后再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却，用水定容至50mL，取上述溶液1.0mL至100mL容量瓶中，加氯化铯溶液4mL，用水稀释至刻度，混匀。同时做空白试验（平行制备3份）5.3 空白溶液的制备：精密量取氯化钾溶液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。5.4 测定法：标准曲线的制作：将钠标准系列工作液注入原子吸收光谱仪中，测定吸光度值，以标准工作液的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。校准曲线：相关系数r要求≥0.9990以上分析结束后，点击火焰控制中，点关熄灭火焰，关闭乙炔气瓶，点击排气排除管路中残留的乙炔，关闭排风系统。5.5计算公式：式中：X——试样中钠的含量，mg/100mL；ρ——测定液中钠的质量浓度，mg/L；ρ0——测定空白试液中钠的质量浓度，mg/L；V——样液体积，mL；f——样液稀释倍数；100、1000——换算系数；m——试样的质量，g；6、检测结果样品名称空白样品结果标准要求盐酸头孢替安注射剂1-0.2610.013mg小于等于0.025mg盐酸头孢替安注射剂200.008mg盐酸头孢替安注射剂3-0.1390.010mg7、结果判定盐酸头孢替安注射剂中碳酸钠结果均为0.013mg、0.008mg、0.010mg，符合中国药典小于等于0.025mg的规定。

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  小析哥

  石墨炉的维护保养心得

  石墨炉的维护保养心得这次我参照我经常使用的石墨炉上海光谱SP3882aade石墨炉来进行讲述。上图就是全自动进样的石墨炉，氩气保护气，进口石墨管，常用于做饮用水铅和镉的检测。1.石墨锥炉膛清洁。在平常使用中换的最多的还是石墨管，我平常用的是涂层石墨管，塞曼背景扣除，进口石墨管平均可以用到1200次左右，国产石墨管大约在400次左右。维护最多的就是图中黄色箭头石墨锥，经常使用的时候石墨锥炉膛2边的圆形玻璃上边会有污染，要把左右口拆下来，然后用棉花进行擦洗，擦干净后安装好使用。这个需要定期观察石墨炉使用过程中吸光度的变化或者左右透光口的污染情况。2.自动进样器的维护 图1 是87位的石墨炉进样器，定期用稀硝酸清洗进样毛细管，防止灰尘和结晶堵塞。清洗后用蒸馏水再次进行冲洗，避免硝酸腐蚀金属部件。3. 定期检查冷却水循环水系统  每次开机前都应该检查冷却水循环水机的水位，还有管路是否畅通。否则会影响石墨炉的散热效果。4. 石墨管的使用情况每次开机查看石墨管的使用次数，然后打开炉膛查看石墨管的使用情况，如果涂层脱落需要及时更换石墨管，避免温度骤变对石墨管造成损伤。总的来说日常检查很重要，一个月进行一次污染清理，一周检查一次进样的流程情况。每次使用前都要检查仪器的自检情况，每次需要观察吸光度，检查石墨管。做好自动进样器的调试工作。还有气体的压力情况。确保光路、气路、水路的正常工作。定期做好维护措施，按照相关操作规程操作，可有效延长石墨炉的使用寿命，提高分析结果的准确性和稳定性。

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  小析哥

  原子吸收分光光度仪的维护维修

  原子吸收分光光度仪的维护维修上海光谱SP-3882ZAA问题1、原子吸收分光光度计点火异常分析问题2、点火头的维护如上图上海光谱SP-3882ZAA的原子吸收主要做水质铁锰铜锌的分析。平时工作中经常出现点不着火，或者火焰分叉，还有着了又灭了的情况。接接下来开始分析问题一的情况。问题1点火异常原因及排除故障的步骤点火异常的情况有：1.点火器弹不出来    2.点火丝不亮  3.水封没有封好  4.空气压力不够  5.乙炔压力不够  6.点着火后，火焰分叉    7.点着火后，进试剂，火焰熄灭  8.火焰发红1. 首先检查点火器的问题，就是下图中弹出来的点火器。如果点火器会弹出来并且有红点，说明点火器没问题。如果弹出来没红点说明电热丝坏了，需要更换。如果弹不出来，首先重启，重启之后还弹不出来，就需要联系工程师维修弹出装置。2. 检查乙炔压力表输出，检查管路确保没有漏气的情况，检查乙炔总压力表，确保压力在0.4以上，再检查乙炔输出压力在0.13-0.15MPa。3. 如果出现点着火后，进试剂，火焰熄灭  或者火焰发红就需要检查设置的火焰高度。打开软件查看火焰设置高度，在1.2左右。如果出现点着之后灭了，就将火焰高度设置到1.6。如果火焰发红就调低火焰的高度。4.检查空气压缩机的压力，0.7-0.8为正常。并检查空气管路是否正常。问题2、点火头的维护火焰分叉的原因很大程度上就是燃烧头缺少保养维护造成的。在长时间分析之后，燃烧[hr/]头上边会有矿物质，导致这个火焰分叉，只需将火头从座子上拆下来，放在无水乙醇里，放在超声器中半小时，待晾干之后用，就可以排除这种情况，3-4个月进行一次维护，就可以避免火焰分叉的情况。上图中的绿色箭头是点不着火之后，所有问题都排除，接下来就排查是否进行水封，在图绿色圆圈内，用纯水壶进行加水，知道白色橡胶管有水流出即可。总的来说在实验过程中出现点不着火的情况很多，首先按照原因1-8进行检查排除，能解决绝大部分点不着火的问题。上图是按照上海光谱的AAS进行实例讲解。我曾经做过8年的原子吸收和石墨炉，能解决很多相关的问题。主要还是需要平时遇到问题多思考，做实验就是熟能生巧的过程，也需要经常性的进行学习相关知识，定期进行知识更新提高自己。

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