婴儿奶粉中苯并荧蒽检测方案

DiKMAA reliable partner for your lab 婴儿奶粉中16种多环芳烃(PAHs)的测定 SPE-GCMS法解决方案 近日，德国爆发“芳香烃矿物油”事件，一家名为“foodwatch”的检测机构抽检了在德国销售的16款奶粉，有8款检测出了芳香烃矿物油，含量在0.5 mg/kg-3.0 mg/kg。 矿物油按化学结构可以分为烷基取代的环状饱和烷烃(MOSH)以及烷基取代的芳香烃(MOAH)两个类型。而如今普遍认为 MOAH 具有可能致癌和致突变的隐患，而 MOSH(特别是 C16~C35)容易在身体器官中积累并可能造成损伤。但目前欧盟及德国没有针对食品中芳香烃矿物油残留颁布法定限量。 迪马科技针对此次事件，开发出婴儿奶粉中16种多环芳烃(PAHs)的检测方案，采用乙腈提取，ProElut PAEs 玻璃固相萃取小柱净化，，可有效去除奶粉中蛋白质、脂肪、糖类、矿物质等多种杂质，实现优异的净化效果。本方案具有前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等优点。 同时迪马科技开发的石油烃类 C10-C40 的分离方法，采用 DM-5气相色谱柱，，可以实现31种石油烃类化合物完全分离。 以下为详细解决方案，敬请参考! 婴儿奶粉中16种多环芳烃(PAHs)的测定 SPE-GCMS 法 1、适用范围 本方案适用于婴儿奶粉中萘、稀、稀、芴、菲、蔥、荧蒽、芘、苯并[a]蔥、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1，2，3-c，d]芘、二苯并[a，h]蒽和苯并[g，h，i]花的检测。 2、标准品配制 单标标准储备液：准确称取各标准品，用甲苯配制成 1000 ug/mL 的单标标准储备液。混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用乙腈配制成 5 ug/mL 和 0.2 ug/mL的混合标准储备液。 3、提取 (1)取1g样品，加入5mL水，充分混匀，加入10mL乙腈，振荡10 min， 加入4g氯化钠，振荡2 min， 10000 rpm离心5 min， 收集上层清液； (2))向下层残残中再加入10 mL乙腈， 按步骤(1)重复提取两次，合并三次上清液； 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355石家庄：0311-66686220重庆：023-62568657青岛：131.5685.9195西安：158.0293.5126哈尔滨：180.4537.3042 (3))将上清液在35℃水浴下减压蒸至5mL，超声溶解残渣，取清液，待净化。 4、净化——ProElut PAEs Glass 6 mL (Cat.# 65919G) a活 化：依次向柱中加入10mL 二氯甲烷、10mL乙腈，弃去流出液； b上 样：加入待净化液，收集流出液，控制流速在1 mL/min； c淋 洗：加入5mL乙腈，收集流出液，控制流速在 1 mL/min； d 重新溶解：在35℃水浴下减压蒸至约0.8 mL，用乙腈定容至1mL，混匀，供 GCMS分析。 5、分析条件 色谱柱： DM-5MS， 30 mx0.32 mm×0.25 um (Cat.#8231) 进样口温度：280℃ 升温程序：初始温度80℃，保持2 min， 以20 ℃/min 升温至180℃，保持5 min， 再以10℃/min 升温至290℃，保持7 min 载气：氦气，木流速：1.32 mL/min 进样方式：：不分流进样 进样量：1.0pL 离子源温度：230℃ 接口温度：280℃ 溶剂延迟：4.5min 电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1 表1选择离子监测组表 通道 起始时间(min) 结束时间(min) 选择离子(m/z) 1 5.1 5.5 128，127，129 2 7.4 8.2 152，51，153，154 3 8.5 9.6 166，165，167 4 11.2 12.4 178，179，176 5 16.0 17.5 202，200，203，101，100 6 20.2 21.5 228，226，229，114，113 7 23.1 24.5 252，253，250，251 8 27.5 30.0 276，277，275，274，278，279，138 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355石家庄：0311-66686220 6、添加回收结果 婴儿奶粉中 16种 PAHs 检测的添加回收结果： NO. 化合物名称 回收率(%) 汤加浓度 0.5 mg/kg加标量：5ug/mL， 加100 pL 添加浓度 0.02 mg/kg 加标量：0.2ug/mL， 加100pL 1 萘 81.01% 84.58% 2 苊稀 103.46% 89.99% 3 苊 98.04% 92.30% 4 芴 109.60% 91.50% 5 菲 101.42% 88.27% 6 蒽 102.43% 80.98% 7 荧蒽 110.49% 93.04% 8 芘 109.23% 83.31% 9 苯并[a]蔥 100.79% 84.13% 10 屈 101.39% 87.00% 11 苯并[b]荧蒽 101.18% 79.53% 12 苯并[k]荧友 98.40% 81.28% 13 苯并[a]芘 93.07% 78.13% 14 茚苯[1，2，3-c，d]芘 95.75% 79.78% 15 二苯并[a，h]蒽 99.20% 80.05% 16 苯并[g，h，i]花 85.46% 80.30% 16种PAHs标准(0.5pg/mL) TIC 图 北京：400-608-7719 天津：400-633-6606 成都：028-86612625 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 西安：158.0293.5126 ( 广州：020-85593520 石家庄：0311-66686220哈尔滨：180.4537.3042 ) 7、石油烃色谱条件 色谱柱： DM-5，30mx0.32 mm×0.25 um (Cat.#7231) 进样口温度：：320℃ 升温程序：初始温度60℃，保持1 min， 以8℃/min升温至290℃，再以30 C/min升温至320℃，保持7 min 载气：氮气 柱流速：：2.0mL/min 进样方式：：不分流进样，进样0.75 min 后分流，分流比60：1 进样量：1.0pL 检测器： FID温度：330℃；氢气流量：40mL/min；空气流量：350mL/min；尾吹气流量：30 mL/min 31种石油烃 C10-C40 标准(50 pg/mL)气相色谱图 婴儿奶粉中16种多环芳烃 (PAHs) 的测定 SPE-GCMS 法相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65919G ProElut PAEs Glass 6mL， 30/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 4803 1，3，6mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355石家庄：0311-66686220 重庆：023-62568657 青岛：131.5685.9195 西安：158.0293.5126 哈尔滨：180.4537.3042 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm， 0.22 pm 100/pk 30040 FitMax针头式过滤器 Nylon 13 mm， 0.45 um 100/pk 色谱柱及保护柱 8231 DM-5MS 气相毛细柱 30 m x 0.32 mm x 0.25 um 7231 DM-5气相毛细柱 30 m x 0.32 mm x0.25 um 标准品 46949 16种PAHs混标 1000 ug/mL 于正己烷：丙酮(1：1)1mL 47229 31种石油烃类混标 1000 ug/mL 溶于正己烷 1 mL HPLC溶剂·缓冲盐离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4L 50117 二氯甲烷 HPLC级 4L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL，100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H87900 GC 进样针 5uL 天津：400-633-6606 济南：0531-83681355 西安：158.0293.5126 ( 广州：020-85593520 石家庄：0311-66686220哈尔滨：180.4537.3042 ) 上海：阳：岛：         近日，德国爆发“芳香烃矿物油”事件，一家名为“foodwatch”的检测机构抽检了在德国销售的16款奶粉，有8款检测出了芳香烃矿物油，含量在0.5 mg/kg-3.0 mg/kg。        矿物油按化学结构可以分为烷基取代的环状饱和烷烃（MOSH）以及烷基取代的芳香烃（MOAH）两个类型。而如今普遍认为MOAH 具有可能致癌和致突变的隐患，而 MOSH（特别是C16~C35）容易在身体器官中积累并可能造成损伤。但目前欧盟及德国没有针对食品中芳香烃矿物油残留颁布法定限量。        迪马科技针对此次事件，开发出婴儿奶粉中16种多环芳烃（PAHs）的检测方案，采用乙腈提取，ProElut PAEs玻璃固相萃取小柱净化，可有效去除奶粉中蛋白质、脂肪、糖类、矿物质等多种杂质，实现优异的净化效果。本方案具有前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等优点。        同时迪马科技开发的石油烃类C10-C40的分离方法，采用DM-5气相色谱柱，可以实现31种石油烃类化合物完全分离。以下为详细解决方案，敬请参考！婴儿奶粉中16种多环芳烃（PAHs）的测定SPE-GCMS法1、适用范围        本方案适用于婴儿奶粉中萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的检测。2、标准品配制单标标准储备液：准确称取各标准品，用甲苯配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用乙腈配制成5 μg/mL和0.2 μg/mL的混合标准储备液。3、提取（1） 取1 g样品，加入5 mL水，充分混匀，加入10 mL乙腈，振荡10 min，加入4 g氯化钠，振荡2 min，10000 rpm离心5 min，收集上层清液；（2） 向下层残渣中再加入10 mL乙腈，按步骤(1)重复提取两次，合并三次上清液；（3） 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸至5 mL，超声溶解残渣，取清液，待净化。4、净化—— ProElut PAEs Glass 6 mL (Cat.# 65919G)a活    化： 依次向柱中加入10 mL二氯甲烷、10 mL乙腈，弃去流出液；b上    样： 加入待净化液，收集流出液，控制流速在1 mL/min；c淋    洗： 加入5 mL乙腈，收集流出液，控制流速在1 mL/min；d重新溶解： 在35 ℃水浴下减压蒸至约0.8 mL，用乙腈定容至1 mL，混匀，供GCMS分析。5、分析条件色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)进样口温度：280 ℃升温程序：初始温度80 ℃，保持2 min，以20 ℃/min升温至180 ℃，保持5 min，再以10 ℃/min升温至290 ℃，保持7 min载气：氦气，柱流速：1.32 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1.0 μL离子源温度：230 ℃接口温度：280 ℃溶剂延迟：4.5 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1表1 选择离子监测组表通道起始时间(min)结束时间(min)选择离子（m/z）            15.15.5128,127,12927.48.2152,51,153,15438.59.6166,165,167411.212.4178,179,176516.017.5202,200,203,101,100620.221.5228,226,229,114,113723.124.5252,253,250,251827.530.0276,277,275,274,278,279,1386、添加回收结果婴儿奶粉中16种PAHs检测的添加回收结果NO.化合物名称回收率（%）添加浓度0.5 mg/kg加标量：5 μg/mL，加100 μL添加浓度0.02 mg/kg加标量：0.2 μg/mL，加100 μL1萘81.01%84.58%2苊稀103.46%89.99%3苊98.04%92.30%4芴109.60%91.50%5菲101.42%88.27%6蒽102.43%80.98%7荧蒽110.49%93.04%8芘109.23%83.31%9苯并[a]蒽100.79%84.13%10屈101.39%87.00%11苯并[b]荧蒽101.18%79.53%12苯并[k]荧蒽98.40%81.28%13苯并[a]芘93.07%78.13%14茚苯[1,2,3-c,d]芘95.75%79.78%15二苯并[a,h]蒽99.20%80.05%16苯并[g,h,i]苝85.46%80.30%16种PAHs标准（0.5 μg/mL）TIC图7、石油烃分析色谱条件色谱柱：DM-5, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 7231)进样口温度：320 ℃升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以8 ℃/min升温至290 ℃，再以30 ℃/min升温至320 ℃，保持7 min载气：氮气柱流速：2.0 mL/min进样方式：不分流进样，进样0.75 min后分流，分流比60:1进样量：1.0 μL检测器：FID温度：330 ℃；氢气流量：40 mL/min；空气流量：350 mL/min；尾吹气流量：30 mL/min31种石油烃C10-C40标准（50 μg/mL）气相色谱图婴儿奶粉中16种多环芳烃(PAHs)的测定SPE-GCMS法 相关产品信息货号名称规格样品前处理65919GProElut PAEs Glass6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk色谱柱及保护柱8231DM-5MS 气相毛细柱30 m x 0.32 mm x 0.25 μm7231DM-5 气相毛细柱30 m x 0.32 mm x 0.25 μm标准品4694916种PAHs混标1000 μg/mL于正己烷:丙酮(1:1) 1 mL4722931种石油烃类混标1000 μg/mL溶于正己烷 1 mLHPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂50101乙腈 HPLC级4 L50117二氯甲烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50孔52401A瓶架/白色50孔30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm, 0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm, 0.45 μm 100/pk1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH87900GC 进样针5 μL