碳酸钙及卷烟纸中Ni元素检测方案(原子吸收光谱)

ThermoFisherS CIENTIFIC 安徽景丰纸业有限公司样品分析报告iCE3500 测定酸酸钙及卷烟纸中 As、Pb、Cd、Hg、Ni、Cr 赛默飞世尔科技(中国)应用中心，痕量元素分析 报告制作人：王飞 报告审核人：荆淼 赛默飞世尔科技(中国)有限公司中国应用技术中心 样品来源： 安徽景丰纸业有限公司 报告编号：2013-APP-TEA-094 SFDC 项目编号：SFDC-PN-035824 支持内容：碳酸钙、卷烟纸中多种重金属元素 参考方法： YCT 268-2008、YCT 279-2008 支持时间：2013/7/8-2013/7/12 测试地点： 赛默飞世尔科技北京实验室 测试人员：王飞 1.方法 1.1仪器 iCE 3500 (Thermo Scientific) 1.2试剂及标准品 高纯硝酸 (Trace Metal Grade， Fisher Scientific)； 高纯盐酸； 高纯氢氟酸 (Trace Metal Grade， Fisher Scientific)； 优级纯过氧化氢； 分析元素标准溶液(国家标准物质研究中心)； 1.3标准溶液 通过仪器自动配制 As、Cd、Pb、Hg、Ni、Cr标准溶液(1%HNO3介质)，用于测量样品含量。 元素 标准曲线浓度(ug/L) As 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0 Cd 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 --一 Pb 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 --- Hg 0.00 2.50 5.00 7.50 10.0 Ni 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0 Cr 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 1.4样品处理 按照 YCT 268-2008、YCT 279-2008样品处理方法，加入硝酸、盐酸、过氧化氢、氢氟酸混酸后使用高温高压密闭方式消解，经低温赶酸后，再稀释定容至一定体积，即为样品溶液。 1.5仪器参数 元素 波长 (nm) 测量方式 基体改进剂 光谱通带(nm) 干燥 (℃) 灰化(℃) 原子化 (℃) 除残(℃) Ni 232.0 石墨炉 无 0.5 100 800 2400 2700 Cr 357.9 石墨炉 无 0.5 100 1100 2400 2700 Pb 283.3 石墨炉 硝酸钯 0.5 100 700 1400 2500 Cd 228.8 石墨炉 磷酸二氢铵 0.5 100 600 1100 2500 As 193.7 石墨炉 硝酸钯 0.5 100 900 2400 2600 冷原子吸收法测定Hg， 参数设置：冷原子吸收法测定 元素及波长(nm) 通带(nm) 背景校正 载气流量(mL/min) 泵速 (rpm) Hg， 253.7 0.5 关 50 50 2.分析结果 2.1标准工作曲线：(横坐标：元素浓度；纵坐标：该浓度下元素谱线吸光度值) 区校正-Cd 校正-Hg -回x 2.2样品测试结果(单位： mg/kg) 样品 As， mg/kg Cd， mg/kg Pb， mg/kg Hg， mg/kg Ni， mg/kg Cr， mg/kg B，碳酸钙 0.5286 0.0107 5.280 <0.040 0.0678 0.6632 C， 碳酸钙 0.1110 0.0079 0.359 <0.040 0.1338 0.7708 D， 卷烟纸 0.1487 0.0097 2.054 <0.040 0.2272 0.0322 E，卷烟纸 0.0465 0.0066 0.223 <0.040 0.2788 0.1511 3.讨论与建议 汞元素按照方法条件下计算出特征浓度为 0.40ng/mL，样品前处理倍数为100，因此汞元素的定量下限量计算为： MDL=0.40ng.mL× 25mL ：0.25g=0.040mg/kg。 热线电话： 按照 YCT 268-2008、YCT 279-2008 样品处理方法，加入硝酸、盐酸、过氧化氢、氢氟酸混酸后使用高温高压密闭方式消解，经低温赶酸后，再稀释定容至一定体积，即为样品溶液。