环境水中氟离子检测方案(离子色谱仪)

免试剂高压离子色谱快速分析环境水样中常见阴离子 刘慧潘广文李仁勇 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 快速，，阴离子，水，电导检测， 高压离子色谱 目标 采用高压离子色谱淋洗液发生器-抑制电导检测，建立一种快速、灵敏、准确度高的离子色谱法测定水中常见阴离子。线性回归系数大于0.9996，且重现性良好。 引言 采用 Integrion 高压离子色谱仪搭配 IonPac AS18 4pum色谱柱快速分析水中常见阴离子，分析时间短，灵敏度高，分离度好。 仪器 Thermo Scientific TM Integrion 高压离子色谱系统，包括 Thermo Scientific Dionex AS-AP 自动进样器 试剂和标准品 去离子水(Thermo Scientific GenPure Pro UV-TOC， P/N： 50131948) 氟离子 (Fisher Scientific P/N S299-100) 氯离子 (Fisher Scientific P/N S671-500) 硝酸根 (Fisher Scientific P/N S343-500) 亚硝酸根 (Fisher Scientific P/N S347-250) 溴离子 (Fisher Scientific P/N 222551000) 硫酸根 (Fisher Scientific P/N S429-500) 磷酸根 (Fisher Scientific P/N S377-500) 耗材 Thermo Scientific Target2 Nylon Syringe Filters (0.45 um，30 mm， P/NF2500-1)一次性使用无菌注射器，1mL(上海米沙瓦医科工业有限公司) 标准溶液制备 分别配制成浓度均为1.000 g/L的氟离子、氯离子、硝酸根、亚硝酸根、溴离子、硫酸根、磷酸根标准品储备液。取上述标准品储备液配制含氟离子、亚硝酸根、溴离子的浓度分别为0.002 mg/L、0.01mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L， 氯离子、硝酸根、 硫酸根、磷酸根的浓度分别为0.01 mg/L、0.05 mg/L、0.25 mg/L、0.5 mg/L、2.5 mg/L、5.0mg/L的混合标准溶液。样品溶液制备 取水样过0.45 um尼龙滤膜针头滤器后进样分析。 色谱条件 分析柱： IonPac AS18 4um 保护柱，30×4mm， (P/N： 076035)； IonPac AS18 4um 分离柱，150×4mm，(P/N： 076034)； 淋洗液： KOH梯度 流速： 1.5 mL/min 柱温： 30℃ 检测器： 电导检测 定量环： 25pL 抑制器： 阴离子自动电解连续再生微膜抑制器AERS500-4mm (P/N： 082540) 结果与讨论 图1.IonPac AS18 4um分析常见阴离子标样谱图 表1 F、CF、NO2、Br、So4、NO3、PO4的线性范围、线性方程、方法定量限和精密度 名称 线性范围 线性方程 r LOQ RSD(%) (mgL) (mgL) (mgL-1) (n=6) F 0.002~1.0 Y=0.3362X-0.0011 0.9999 0.002 0.72 CF 0.01~5.0 Y=0.2069X-0.0019 0.9999 0.002 0.65 NO2 0.002~1.0 Y=0.1465X-0.0008 0.9998 0.002 0.35 Br 0.002~1.0 Y=0.0828X-0.0007 0.9996 0.002 0.77 SO4- 0.01~5.0 Y=0.1513X-0.0026 0.9999 0.01 0.89 NO3 0.01~5.0 Y=0.1132X-0.0027 0.9998 0.01 0.52 POZ- 0.01~5.0 Y=0.0665X-0.0020 0.9998 0.01 0.78 水样含量测定 取环境水样测定其中测定其中常见阴离子含量，试验结果见表2。水样谱图见图2。 表2.环境水样中离子含量 名称 样品溶液(mg/L) F 0.27 C1 10.29 NO2 0.057 Br 0.030 So 5.65 NO3 2.94 图2IonPac AS18 4pm 分析环境水样谱图 结论 本方法利用高压离子色谱搭配 4 u.m 色谱柱快速分析水中常见阴离子，分析时间10min，比常规分析节约时间60%以上，且灵敏度高，25 pL 进样条件下常规阴离子定量限都在10 ug/L 以下。 本方法利用高压离子色谱搭配4 μm 色谱柱快速分析水中常见阴离子，分析时间10min，比常规分析节约时间60%以上，且灵敏度高，25 μL 进样条件下常规阴离子定量限都在10 μg/L 以下。