表面处理废水中Cd重金属元素检测方案(ICP-AES)

PerkinElmerFor the BetterPerkinElmer80 周年用户论文集 PerkinElmerPerkinElmer80 周年用户论文集For the Better 电感耦合等离子体发射光谱法测定表面处理废水中重金属元素 陈妮绒张印强林兰彭戬王璐唐坤罗天齐 中国航发贵州红林航空动力控制科技有限公司 贵州省贵阳市小河区177信箱 摘要：本文利用电感耦合等离子体发射光谱法测定污水中的 Cr、Ni、Zn、Cd、Cu五种重金属元素。所选择的五种元素的分析谱线依次为267.716ppm； 213.604nm；213.857nm；228.802nm；324.752nm，方法的检出限在0.005-0.01mg/L之间。方法应用于实样分析，使用控制样品检测结果确定试验方法的可靠性。控制样品样定值的 RSD 均小于5%。，五种元素的相关系数均达到99%，符合厂内执行废水排放标准 GB21900-2008的要求。 关键词：电镀污水重金属元素Optima 5300V格检出限精密度 Abstract： In this paper， using advanced testing technology， solve problems analysis of trace heavy metal elementsin waste water. ICP determination of Cr、Ni、Zn、Cd、Cu in wastewater of five kinds of heavy metal elements.The choice of the analysis of the five elements line followed by 267.716ppm；213.604nm；213.857nm； 228.802nm；324.752nm， methoddetection limit between 0.005-0.01mg/L. Methods applied samples analysis，control sample test results are used to determine the reliability of the test method. Determination of RSD controlsamples are less than 5%， the correlation coefficient of five elements are 99%. Factory perform wastewaterdischarge standard of GB21900-2008， the heavy metal element content is low， complex wastewater components，so the test is difficult， need to trial and error detection method is determined. Keywords： Electroplating wastewaterHeavy metal element Optima 5300VDetection limit Degree of precision accuracy. 电镀废水中的重金属对人体健康和生态环境均能造成危害。环境保护工作是从防治水体重金属污染开始，排放有关重金属的企业必须有处理措施。现在厂内主要污染物是表面 处理排放的废水，涉及表面处理的生产线有镀铜、镀锌、镀铬、镀镉、镀镍、阳极化、电抛光等，主要排放的污水重金属有五种(Cu、Zn、Cr、Cd、Ni)。现在测定重金属的方法主要有分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体光谱法(即ICP法)等。本文使用 PerkinElmer 公司 Optima 5300V对于污水中重金属进行检测，确立元素分析线，稳固试验成果，编制操作规程等。 1 试验部分 1.1仪器试剂 1.1.1仪器 Optima 5300V电感耦合等离子体发射光谱仪 1.1.2试剂(标准样品来自于环境保护部标准样品研究所和北钢院) 镍标准溶液： 0.65 ppm； 1.3 ppm； 镉标准溶液： 0.0453ppm； 0.0906ppm； 铬标准溶液夜：：1.00ppm；10.00ppm； 铜标准溶液：0.50ppm； 0.25ppm； 锌标准溶液：.： 1.00ppm； 2.00ppm； 参照国标 GB21900-2008(电镀污染物排放标准)中对五种重金属排放要求，配制标准控制样品，控制样品的浓度如下： 镍控制溶液： 0.681ppm； 镉控制溶液：0.119ppm； 铬控制溶液：0.590ppm； 铜控制溶液： 0.591ppm； 锌控制溶液：0.297ppm； 1.2仪器工作条件 1.2.1发生器功率：1.3KW；等离子气流量：15L/min；辅助气流量：0.2L/min；载气流量：0.8 L/min； 液提升量：：11.5mL/min；冲洗时间5S；检测时间30S。 1.2.2元素分析波长的选择： Cr： 267.716nm； Ni： 213.604nm； Zn： 213.857nm；Cd：228.802nm； Cu：324.752nm。 1.3试验方法 1.3.1污水状态的确认：如果污水是澄清的，不需要处理。如果污水浑浊，加入1+1硝酸1mL，加入酸之后，还不能澄清的，过滤后再检测。因为污水中的重金属含量比较低，所以尽量不要稀释处理。 1.3.2在 ICP 上建立污水检测方法，按照顺序测定空白，标准样品，控制样品，待测污水试样。 2结果讨论 2.1分析谱线的选择 由于污水成分复杂，含有大量的氧化剂还原剂，还有络合剂金属元素，给测定工作带来很大的困扰，综合分析发射强度、稳定性，分析曲线和谱线干扰，试验方法元素的分析谱线见表1。以铬元素的分析谱线(见图2)为例。综合铬元素的三条分析曲线(图1)均比较好，曲线的相关系数均在99%以上，还有谱线的干扰(图2)，明显205nm的干扰比较大，建议舍弃。以及发射强度267nm 的发射强度最大，综合以上因素，最终选择267nm为铬的分析谱线。 表1元素的分析谱线 元素 分析谱线A/nm 元素 分析谱线A/nm Cu 324.752 Ni 231.604 Cd 228.802 Cr 267.716 Zn 213.857 110)Hoe4 图1铬元素的分析谱线 2.2标准曲线和检出限 2.2.1标准曲线 按照1.1.2的标准溶液的浓度，建立标准曲线，以下以铬元素为例，标准曲线见表 2。 图2铬元素的标准曲线 2.2.2元素的检出限见表2 表2元素的检出限 元素 检出限 ppm 元素 检出限 ppm Cu 0.0097 Ni 0.0150 Cd 0.0027 Cr 0.0071 Zn 0.0059 2.2.3方法的稳定性 以铬元素(1.0mg/L)为例，改变试验设备的检测时间和溶液的酸碱度，试验结果的稳定性有很大差异，最终选择检测时间60S，酸度为1%硝酸，为最佳检测状态，测试结果稳定。 表3稳定性试验结果 不同检测时间 不同酸度检测结果 30S 45S 60S 3%HNO3 2%HNO3 1%HNO3 1.02 0.97 1.01 1.10 1.05 1.03 0.95 1.05 0.99 0.93 0.95 0.95 0.96 1.03 1.02 1.08 1.12 0.99 2.3方法的准确度和精密度 对于已知环境标准样品进行5次测定，测定结果平均值见表 3： 表3标准样品 元素 标准值 测定值 平均值 RSD % % % /% 总铬 0.590 0.57，0.55，0.60，0.59，0.61 0.584 4.1 总铜 0.591 0.58，0.55，0.60，0.62，0.59 0.588 4.4 总镍 0.681 0.69，0.68，0.71，0.73，0.65 0.692 4.4 总锌 0.297 0.31，0.28，0.29，0.31，0.31 0.30 4.7 总镉 0.119 0.10、0.11，0.108，0.11，0.111 0.108 4.2 从上边的实验数据可以看出， RSD 值小于5%，此方法可靠，可以满足试验要求。 2.4污水的检测 污水试样一瓶，用ICP连续测定5次，结果见表4： 表4五次污水测定结果(n=5) 元素 第一次 第二次 第三次 第四次 第五次 (PPm) 测定 (PPm) (PPm) (PPm) (PPm) 总铬 0.032 0.30 0.029 0.031 0.032 总铜 0.005 0.004 0.006 0.005 0.008 总镍 0.032 0.031 0.035 0.029 0.026 总锌 0.026 0.032 0.025 0.028 0.030 总镉 0.003 0.004 0.004 0.002 0.002 从上边的数据可以看出，平行误差不大，可以满足检测要求。五种元素的相关系数均达到0.99以上，测定值均在检出限以上，可以满足试验要求。 2.5结论 根据 GB21900-2008电镀污染物排放标准的规定：总铬≤1.0ppm；总铜≤0.5ppm；总镍≤0.5ppm； 总锌≤1.5ppm；六价铬≤0.2ppm；总镉≤0.05ppm， 试验中所测污水的含量均未超过排放标准的规规。本工作采用 ICP 测定污水中的重金属元素，对于标准物质进行测定，结果验证试验方法的准确度。方法具有准确、快速、检出限低、灵敏度高、线性范围宽等优点，适用于污水中重金属元素的检测。  1.3 试验方法1.3.1 污水状态的确认：如果污水是澄清的，不需要处理。如果污水浑浊，加入1+1 硝酸1mL，加入酸之后，还不能澄清的，过滤后再检测。因为污水中的重金属含量比较低，所以尽量不要稀释处理。1.3.2 在ICP 上建立污水检测方法，按照顺序测定空白，标准样品，控制样品，待测污水试样。