ICP-AES/ICP-OES

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  hujiangtao

  ICP5000电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）使用心得

  ICP5000电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）使用心得ICP5000（ICP-OES）是聚光科技（杭州）股份有限公司生产的一款全谱直读式电感耦合等离子体发射光谱仪，由于“三普”检测任务需要，单位于去年底购进，今年初完成安装调试，我恰好负责“三普”任务土壤中全量钙镁铁铝硅的检测，现将这半年多使用心得总结如下：该款仪器采用了阶梯光栅二维分光系统、自激式全固态射频电源（RF）和百万像素CCD检测器，最多可以同时分析72个元素，覆盖了元素周期表绝大多数金属元素和非金属元素，具有高分辨率、线性范围广、精密度好、检出限低等优点，特别适合大批量样品检测。使用时要注意先开机预热，待光室温度达到36℃时才能打开冷凝水，同时氩气吹扫光室（若长时间没用仪器至少吹扫15min），等TEC检测室温度降到-45℃才能进行ICP点火；样品检测完成后ICP熄火，关冷凝水一定要等到TEC温度升高到10℃以上才能关机，否则检测室会因为温度过低产生大量冷凝水，影响其灵敏度。排风也会影响仪器稳定性，一般风速控制在11-13 m/s，其通风管道最好单独设置。ICP-OES适合酸性介质样品（一般为2%硝酸），玻璃材质雾化器只适合分析含盐量低于0.3%样品，如果含盐量较高需要更换耐高盐材质雾化器；由于进样管路非常细，如果样品中含有可见颗粒物一定要过滤膜才能分析检测，否则很容易堵塞管路和雾化器，也容易在炬管中沉积残留，每次使用完要用2%硝酸清洗管路后再用去离子水清洗。个人感觉该款仪器软件操作起来不是很简便，比如进样过程中查看峰型积分，感觉不合适改动后如果忘了再次激活方法，则会导致再次检测分析的样品去到别的方法文件夹里面，后续再找这个结果很麻烦，该软件还有进一步优化的空间。作为一款国产ICP-OES，这半年的使用总体感受还是不错的，后续再配上自动进样器就完美了，前些天看仪器信息网直播谱育推出了第一台国产HPLC-TOF/MS高分辨液质联用仪，为国产大型仪器的强大感到由衷自豪，也希望咱们国产仪器市场占有率越来越高，前景越来越好！

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  Willdo

  使用Horiba ULTIMA 2 ICP-OES对未知样品元素定性和半定量的方法

        本文主要介绍使用Horiba ULTIMA 2 ICP-OES对未知样品元素定性和半定量分析的操作方法流程和注意事项。关于Horiba ULTIMA 2这款仪器的介绍，大家可以查看我前面一篇原创“Horiba ULTIMA 2 ICP-OES使用经验和心得”。      方法的基本原理是，用仪器分别对标准溶液和样品溶液进行全波长范围（也可以限定为需要的波长范围）的光谱扫描，得到两种溶液的光谱图，依据软件谱图库中250000条波长数据进行比对定性，再与标准溶液强度数据比对半定量。一、准备工作1. 准备标准溶液。根据元素的典型响应值，一般配制浓度为5~20mg/L的标准溶液，每种元素只需要一个浓度。可以配制全元素或只配制感兴趣的元素，由于元素溶液介质影响（或一种元素溶液的介质中有其他溶液的待测元素），或共存时可能发生反应，一般需要分开配制多瓶标准溶液。记录每瓶标准溶液包含的元素及其浓度值。2. 准备样品溶液。如果是已知类型的样品，可以根据检测标准处理样品成待测溶液。如果是完全未知的样品，一般要通过多次实验确定样品消解方法，保证样品经过消解处理后澄清无不溶物。至于样品稀释倍数，一般建议先稀释100倍（如1mL稀释到100mL，或0.5g稀释到50mL等），后续可以根据定性和半定量结果进行合理调整。二、溶液上机采集数据1. 开机，将ICP-OES调节到常规使用条件，可以参考图1。如果需要扫描紫外区波长，需要用惰性气体（氮气或氩气都可以）吹扫光室半小时以上。2. 打开IMAGE NAVIGATOR软件，根据需要对扫描条件进行一定的设置，见图2。可以对扫描的波长范围、分辨率、扫描速度等进行设置。勾选“Record as default values”可保存为一个固定方法，下次可以直接使用。3. 测试标准溶液和样品溶液。点击“Measure”，输入样品名称、使用的方法、保存路径等信息，把进样管放到待测溶液中，点击“Start”开始采集数据。一般先测试标准溶液，再测试样品溶液，为了避免标准溶液对样品的污染，可以在测试样品溶液之前，进试剂空白对仪器进行一段时间的冲洗。 图1 仪器参考条件 图2 扫描条件设置三、数据分析      当全部溶液的数据采集完毕之后，在IMAGE NAVIGATOR软件中打开保存的数据（可以一次性打开多个数据到同一个窗口中进行比较）。然后点击“EI”那个图标，调出元素周期表，选择需要定性的元素，比较样品和标液的同一元素不同波长的峰位，一般如果有两个不同波长的峰最大波长完全一致，则可以证明该元素存在。还可以通过其他波长是否存在该元素的峰来辅助判断。例如如果只有两个波长有该元素的峰，而有些波长没有该元素的峰，则是干扰峰的可能性较大，但也可能是因为灵敏度不够，此时可以通过对该元素加标来辅助判断。这里的一个窗口只显示了5条波长，点击右下方的箭头可以查看更多的波长。通过比较样品和标液同一波长元素的峰高，利用相对峰高和已知溶液元素浓度来进行折算，可以半定量出该元素在样品中的含量。 图3 全扫描谱图 图4 元素定性半定量四、使用经验      IMAGE NAVIGATOR软件内置了一个含有250000条波长数据，元素浓度在5~20mg/L之间的数据库，理论上使用时可以不需要再扫描标准溶液的谱图，直接用样品的扫描谱图与数据库比较进行定性半定量，但由于仪器条件的变化，波长往往会有一定的偏移，信号强度数据也会有较大的变化，对于基体较简单的样品，对定性结果可能影响不大，但是对于稀土这类光谱干扰严重的样品，波长的稍微偏移往往可能会导致定性结果的错误。因此在同一条件下对标准和样品进行扫描后再比较，可以得到更可靠的定性和半定量结果。

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  Willdo

  Horiba ULTIMA 2 ICP-OES使用经验和心得

          细数元素分析方面的仪器，例如原子吸收、原子荧光、ICP-MS，以及其他特定元素的分析仪器等，ICP-OES绝对是元素分析领域最方便快捷、性价比最高的仪器之一。ULTIMA 2这款ICP-OES原是法国Jobin Yvon（简称JY）的一个产品，后来Jobin Yvon被Horiba公司收购了。本来我们公司已经有了好几台斯派克的ICP-OES，后来公司想进入稀土行业，经过多方面的了解，决定购买这款以高分辨率著称的ULTIMA 2。在购买这台仪器之前，我还被派往其他有这款仪器的公司学习了一周，主要是学习仪器操作，了解仪器性能，仪器主要应用等。到现在为止，我使用这台仪器已经接近5年了，下面谈谈这款仪器的使用经验和心得。 ULTIMA 2正面图 等离子体室特写一、仪器配置        我们买的是最基础的配置，单色器是焦距1m的离子刻蚀闪耀全息光栅，光栅刻线为3600刻线/mm，官方给的分辨率是0.005nm。检测器是光电倍增管（PMT）。单道顺序扫描型，没有内标通道，可检测范围是120-800nm，但检测紫外区元素时需要惰性气体吹扫光室。没有自动进样器，没有氩气加湿装置，没有加氧装置。二、使用经验1. 操作软件。        该仪器操作软件设计一般，未提供中文界面的操作软件，软件主界面纯图片型，需要把鼠标放上去才显示文字说明。对于英文基础不太好，刚开始使用的人来说，确实不太方便，不过熟悉一段时间之后基本都可以看图秒点击了。总体感受是自动化程度不高，每天开机需要寻找光栅原点，需要寻找待测元素峰位。新建方法时，需要进一遍最高浓度标液，让仪器找到合适的PMT高压，否则可能因浓度过高造成PMT饱和得不到结果。操作软件主界面2. 仪器检测性能。        由于使用了长焦距、高密度刻线的全息光栅，高灵敏度的PMT检测器，这款仪器有极高的分辨率和极低的检出限。记得有一次要验收一批钴原料产品（主要成分是钴铁），要检测里面的几种有害元素含量，由于钴和铁的光谱干扰太严重了，在斯派克的ICP-OES上，待测元素的几条灵敏线和次灵敏线都被干扰了，而其他灵敏度低的谱线由于检出限太高根本无法达到限量指标要求。样品给到我，用这款仪器检测，基本上待测元素的灵敏线或次灵敏线都可以和基体的光谱干扰分开，检出限也能达到限量指标要求。后来特地用ICP-MS做了验证，证明两者的检测结果一致。        对于一款只有单道检测器、顺序扫描型的设备，我觉得这款仪器还有一个比较大的亮点：全谱扫描半定量测定，可以在10分钟以内完成一个样品溶液的全谱扫描，并依据已有的标准数据，定性出样品含有的主要元素，以及元素的半定量结果。关于这个功能的详细使用方法，如果有时间我会再写一篇介绍的文章。二、使用心得1. 优点。      这款仪器有极高的分辨率和灵敏度，经过多次的使用验证，这款仪器在分析铁、钴、稀土等光谱干扰严重的样品时也能轻松应对。在简单基体样品中，某些元素的灵敏度可以匹敌甚至超过ICP-MS。      这款仪器可分析的元素范围较广，从120-800nm，除了像C、O、N、H、Ar等空气共存元素，以及Br、Cl、F等由于激发电位极高的元素灵敏度较低，几乎所有常见元素都可以得到满意的检测结果。当然测定紫外区的元素时，需要使用惰性气体对光室进行吹扫。      这款仪器有一个全谱扫描半定量测定功能，对于快速确定一个未知样品的大概元素组成，选择合适的分析谱线等都有极大的帮助。2. 缺点。      这款仪器的自动化程度较低，各种气体流量还没有使用电子控制方式，需要手动旋钮调节。炬管位置微调整也是手动的，这就造成每次换炬管或不同人安装的炬管，标准曲线的数据都有较大的变化，需要重新做曲线，不利于提高工作效率。      检测速度较慢。由于是单道检测器，只能使用顺序扫描方式，因此对于多元素测定不利。      售后服务较差。不知道是因为用户数量小，还是由于售后服务人员不足，有一次仪器出现点不着火的故障，报修后足足一个多月才派人过来（那时候还没有疫情），更让人感到可笑的时，检查了大半天，最后发现是一根接线松了接触不良造成的故障。3. 总结。      这款仪器更适用于做科学研究或某些特殊样品的检测，不适于在类似第三方检测机构这种经常大批量样品检测的场合使用。希望Horiba公司在后续的发展中能更注重用户的售后服务。