电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)

它摒弃了传统的螺旋负载线圈设计，省去了线圈冷却和复杂维护的繁琐流程，日常只需要定期清洁进样系统、炬管这类易损耗部件，就能维持设备长期稳定运行。仪器标配一年保修期，还支持延保服务，配套的现场技术咨询响应速度很快，遇到调试、故障问题技术人员能快速上门排查，完全不用担心仪器长时间停机耽误检测进度。 整体来看这是一款兼顾性能、效率和使用成本的高性价比ICP设备，非常推荐给地质、环境、材料类有复杂样品检测需求的实验室。 ...查看全文

电感耦合等离子体发射光谱仪循环水不关闭故障的修复生产厂家为美国PE公司。型号：Optima 8000。购置时间：2014年。故障描述：打开仪器进行正常开机，在进行点火操作时，不能点火，并弹出报警框，报警信息为“水流不会关断”。报警信息如下：我们反复进行点火，还是出现以上报警信息，与厂家工程师进行沟通，并进行排查，故障排查过程：关闭冷却水装置，再进行点火试验，未出现该报警，初步确定为设备循环水阀门有堵塞或传感器出现故障。我们先以循环水阀门堵塞故障进行处理。1、 打开设备电源，将设备右侧如上图红圈中的进出水管位置进行调换，打开冷却水装置的电源，让冷却水反向冲洗管道1-3分钟左右，然后关闭冷却水装置，再将调换后的进出水管调换到原来的位置。2、 打开电脑，打开软件，打开氩气及净化机，开始第一次点火，熄灭，再进行第二次点火，未熄灭，点火成功。由此说明循环水阀门有堵塞，不严重。3、 开始正常进行样品分析，同时在冷却水里添加3-5毫升的醋酸，随着冷却水反复冲洗循环水管道及阀门。4、 每天更换一次冷却水，更换冷却水后再添加3-5毫升的醋酸，这样反复冲洗3-5天后，不再添加醋酸。5、 调整冷却水更换频次，由原来的半年更换1次调整为4个月更换1次。通过以上流程的处理后，点炬正常，火焰状态正常，未见有堵塞现象。 ...查看全文

大学的赛默飞 iCAP 7000 电感耦合等离子体发射光谱仪，前段时间让实验室师生犯了难 —— 测样时元素浓度的检测结果忽高忽低，部分低含量元素甚至直接检测不到，仪器报错 “检测器信号无响应”。翻了维护记录，仪器已连续运行两年，之前未出现过类似故障，初步判断是检测器相关部件出了问题。先从 “检测器供电” 查起，毕竟信号无响应常和供电不稳有关。拆开仪器侧盖，找到检测器的供电模块，用万用表测输出电压 —— 发现给检测器的偏置电压比标准值低了 0.8V，且电压波动幅度超过 5%，这会直接导致检测器无法稳定接收光谱信号。顺着供电线路排查，发现模块接线端子处有轻微氧化，用细砂纸打磨掉氧化层，重新按标准力矩拧紧接线，再测电压，终于稳定在标准范围，波动控制在 1% 以内。以为供电问题解决就万事大吉，可开机测试，低含量元素依旧检测不灵敏。这时候把重点转向 “检测器光学部件”，iCAP 7000 的检测器前端有一组光学滤镜，若滤镜脏污或移位，会削弱光谱信号。打开检测器舱，果然看到滤镜表面附着一层薄薄的灰尘（长期使用积累的样品气溶胶残留），用专用镜头纸蘸取无水乙醇轻轻擦拭，确保滤镜无污渍；同时检查滤镜支架，发现有一颗固定螺丝松动导致滤镜轻微偏移，重新对齐光路后拧紧螺丝，确保光谱能精准投射到检测器感光面。最后还需校准 “检测器响应灵敏度”，进入仪器校准界面，加载标准浓度的多元素混合标液，启动灵敏度校准程序。过程中发现，部分低含量元素的响应值低于阈值，通过软件逐步调整检测器的增益参数，直到所有元素的响应值与标准曲线吻合，检测下限恢复到仪器出厂水平。全部处理完后，用质控样品验证：高、中、低浓度元素的检测结果与标准值的偏差均小于 3%，重复性 RSD（相对标准偏差）控制在 2% 以内，完全满足实验要求。修赛默飞 iCAP 7000 这类光谱仪，遇到检测器故障别慌，按 “供电稳定性→光学部件洁净度→响应灵敏度” 的顺序排查最高效。很多时候不是检测器硬件损坏，只是接线氧化、滤镜脏污或参数漂移，这些小问题及时处理，既能避免高额换件成本，又能快速恢复仪器性能 —— 这也提醒大家，大型光谱仪日常要做好光学部件清洁和供电线路检查，减少故障概率。 ...查看全文

在初级操作中, 我们主要是了解和掌握最基本的分析全过程，其中包括如何开机预热, 编辑基本分析方法, 点燃等离子体,以及如何分析样品，处理结果，打印报告等, 从而完成一些简单的日常分析任务。    一． 日常操作1. 开机预热2. 制定分析方案3. 编辑分析方法4. 点火操作5. 谱线校准6. 建立标准曲线并分析样品7. 熄火并返回待机状态8. 完全关机常见故障与排除日常维护一.  日常操作开机预热确认有足够的氩气用于连续工作。（储量≥1瓶）确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟。打开氩气并调节分压在0.60—0.70Mpa之间打开主机电源。（左侧下方黑色刀闸）注意仪器自检动作。此时光室开始预热。打开电脑，待仪器自检完成后，双击“iTEVA” 图标，进入操作软件主界面,仪器开始初始化。制定分析方案确定样品是否适用于ICP分析。ICP主要以常量和微量分析为主，在没有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*DL(检出限)，在有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*5*DL。确定样品分解方法（溶样方法）确保所测的元素能够完全分解，并溶解在溶液中。尽可能用HNO3或HCL分解样品。尽量不用H2SO4和H3PO4，会降低雾化效率。如果用HF酸的话，一定要赶尽，以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。配制工作曲线（混标）浓度之间相差2—5倍一般用2—3点两个常见错误: a).所有分析元素的浓度都一致, 这样省事, 但不科学, 应该根据不同元素的浓度范围, 制定其相应的标准溶液浓度。            b).标准曲线点与点之间相隔太近, 如2, 4, 6, 8…,完全没有必要。样品准备：样品必须消解彻底，不能有混浊, 否则必须先用滤纸过滤, 但不要抽滤对于标准雾化器，样品溶液中固溶物含量要求≤1.0%编辑分析方法操作软件（iTEVA）主窗口包括两个应用程序：分析报告生成　 2) 编辑分析方法:单击分析进入分析模块，单击方法 → 新建… ,选择所需的元素及其谱线。自动输出 → 忽略。  报告参数 → 忽略检查 → 忽略自动进样顺序 → 忽略 点击等离子源设置，设置清洗泵速和分析泵速，RF功率，雾化器压力和辅助气流量。  清洗泵速和分析泵速一般设定在40-60rpm之间  RF功率通常设定为950W—1150W  雾化器压力根据需要一般设定在24—32PSI之间（6300需要手动调解）  辅助气流量一般设定为0.5l/min，观测高度：15内标 → 忽略点击标准，可添加和删除标准，选择标准中所含有的元素及其所需的谱线，设置和修改元素含量。点火操作  确认光室温度稳定在38±0.1℃。再次确认氩气储量和压力（0.60—0.70Mpa），并确保在Boost模式（大量驱气模式如图）下驱气30分钟，以防止CID检测器结霜，造成CID检测器损坏。检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。开启排风。打开水循环。上好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。单击右下脚点火图标，打开等离子状态对话框，查看连锁保护是否正常，若有红灯警示，需做相应检查，若一切正常点击等离子体开启，进行点火操作。待等离子体稳定15-30分钟后，即可开始测试样品。建立标准曲线并分析样品选择分析方法，点击仪器选择执行自动寻峰…注：执行自动寻峰时，标准溶液浓度不能太低，亦不能太高，最好控制在1ppm—10ppm左右，否则有可能出现寻峰失败。遇到此种情况，可采用单标，对寻峰失败的谱线重新进行寻峰。寻峰结束后，需要重新保存方法，才可以继续标准化。若谱线没有漂移或漂移很小，可忽略此步骤。若谱线漂移很远，可能需要重新做波长校准。点击标准化图标，打开标准化对话框如下所示，依次运行标准溶液，点击完成。双击样品名称，即可打开Subarray谱图（样品谱图可叠加），察看谱峰是否有干扰，某些干扰可通过移动谱峰和背景的位置来消除干扰。需要点击更新方法。 通过方法 → 元素 → 谱线和级次 → 拟合，察看谱线的线性关系和相关系数。以确定该谱线是否可用。如果没问题，就可点击未知样图标分析样品。熄火并返回待机状态1） 分析完样品后，用蒸馏水冲洗5—10分钟，点击等离子体关闭，等几分钟，待水循环压力上升后，关闭水循环。2） 通过点击仪器状态来查看Camera的温度，当温度回升到温室时，即可关闭氩气。3）松开泵夹。完全关机当仪器长期停用时，可关闭仪器主开关。常见故障与排除点火问题检查炬管和雾化室周围氩气/空气泄漏。 空气泄漏进入到炬管里，是导致点火失败的主要原因。空气将稀释或污染炬管中的氩气并阻止氩电离形成等离子体，如果泄露量很少，炬焰可以点燃但会熄灭。注释:  诸如此类的泄漏可能贯穿在系统的任何地方，包括主压力调节阀。典型的现象就是炬焰能够点燃，但几秒钟后会熄灭。因为在点火之前，雾化气压力是关闭的，炬管暴露在氩气氛围中，这氩气来源于冷却气和辅助气。一旦炬管点燃并确认，雾化气打开，若雾化室存在漏气问题，过量的空气将立即进入到炬管里，并造成熄火。验证的办法就是通过移走雾化室并用胶带封住底部（如图）来点燃等离子体。 空气泄漏的主要部位还包括O形圈、炬管周围、中心管、雾化室与中心管连接件的末端、排液管等等，其它的O形圈也要做简单的检查，是否有滑脱、破损、失去弹性等现象。检查并清洗光纤光纤位于炬箱里面，用于监测炬管是否点燃。如果炬管点燃而没有监测到，计算机会假设等离子体熄灭或者根本就没有点燃。如果炬管点燃但又熄灭，这意味着光纤沾污，可以用酒精棉球（或其它中性溶剂）进行清洗，如问题依然存在，则需要更换光纤。清洗炬管从金属支架上移走炬管。把炬管放在盛有肥皂水的超声波清洗器中，清洗几分钟，用以除去沉积盐并清洗炬管。从炬管的基座上拆卸下石英管，并置入热的盐酸、硝酸或王水中，除去金属附着物。清洗后，用去离子水充分的冲洗炬管，并放到95°C烘箱中，直到炬管被烘干。有时也可以用甲醇或乙醇清洗炬管，去除残留的水分并用压缩空气吹干，以缩短干燥时间。 把石英炬管放置到马弗炉中，加热到750oC ，用以除去积碳。打开门几秒钟，以便空气进入，然后再关上门，允许温度回升到750oC 。这样重复2—3次，直到积碳蒸发掉。关闭马弗炉直到冷却，大约需要几小时。马弗炉冷却十分缓慢，建议用户配备不少于两个炬管，以便更换，这样在你清洗炬管的时候，不至于耽误工作。RF冷却水 污染的电感线圈冷却水通过线圈  时造成短路(需要定期更换)，可能导致点火困难。检查仪器外部水循环系统是制冷的，且添加防止藻类生长的试剂，（可添加0.1g/L氯胺T）。检查或更换氩气劣质的或者被污染的氩气对于解决问题有时是事倍功半，经常令人怀疑是RF发生器的问题，有可能还要拆卸或更换大量的部件。供给仪器的氩气压力要控制在90psi/6 bar氩气有两种形态：压缩氩气和液氩。压缩氩气通常含有氧，而液氩通常含有氮，劣质氩气的症状是不能点燃等离子体，在炬箱里有时会听到噼噼啪啪的打火声音。测试是否是氩气问题的最好办法就是更换氩气。有时供给仪器的氩气有可能是错误的气体，如果怀疑它，可以更换不同批次的氩气或者更换供应商。点火头位置不对即使点火头是好的，有的时候也听不到嗒、嗒、嗒的声音。确认点火头的位置是否如有图所示。检查点火头的高压线是否对地放电，前后移动点火头尝试一下。2、通讯故障—PC问题通讯故障—仪器问题三、 日常维护每次点火前检查蠕动泵泵管, 确保无损伤或磨损过度。检查雾化器, 看是否被堵。定期清洗炬管, 中心管。定期更换循环水。定期检查地线, 以确保小于4欧母。定期检测零线与火线之间的电压, 确保在点火状态下小于交流5伏。iCAP6000系列ICP中级操作    在完全掌握初级操作的情况下，通过熟悉中级操作可以进一步了解仪器的各项功能，使你在分析过程中得心应手，游刃有余。添加和创建分析谱线背景及干扰元素校正质量控制及极限检查先进的分析功能创建、拷贝、绑定分析数据库优化分析条件一、添加和创建分析谱线在谱图中相同的谱线拥有不同的级次，因此，不仅要确定谱线的波长，还要确定谱线的级次。波长以(nm)计量，级次在波长之后的{}中。IRIS光谱仪装有两个狭缝，Uv用于较短的波长，Vis用于较长的波长。通常在分析时，尽量采用Uv上的谱线进行测定，不出现在Uv上的谱线则由Vis上的谱线进行测定。添加所需谱线步骤：添加所需的元素谱线和级次，删除无用的谱线。确认所需的谱线和级次已在元素周期表中列出。在分析模块中点击Method → New… → 右击鼠标选择Sn → Edit map for Sn…，即打开对话框。（如图所示） 在此对话框含有锡元素的谱线以及每条谱线的详细资料，包括谱线与级次、所属波长范围、谱线在CID检测器中的坐标位置、谱峰状态（是否经过校准）、谱线状态（I代表原子谱线，II代表离子谱线）、相对强度、用于分析的谱线和为新方法自动选择的谱线。通过点击或来添加或从该表中删除选定的谱线。表示用于定量分析的谱线，只有此处被选择的谱线，才能出现在元素周期表中，用于定量分析。谱线与级次选取的原则：对于微量元素的分析，要采用灵敏线，对于高含量元素的分析，要采用弱线。删除行或列小于10或大于502的任意谱线。相同的谱线具有不同的级次，不同的级次其强度亦不同，利用谱线的列信息，选取落在靠近检测器中心位置的谱线与级次。（256列是检测器的中心）对于强度接近的同一谱线的两个级次，有时取两者的平均值，用这种方法可提高结果的精密度。创建谱线在某些情况下，需要将一条谱线库中不存在的谱线添加其中。其过程如下：找到波长表的可靠设定值以确保您选择的谱线有正确的波长。在对话框中，点击Add Lines…，打开如下对话框，点击Create…输入波长，点击OK，按前面方法进行校准即可。              二、背景及干扰元素校正在此主要介绍背景校正位置的选取、干扰元素的鉴别及干扰元素校正系数的计算。1>  背景校正对于ICP光谱仪来说，基体匹配是最理想的，但在很多情况下，都是不现实的。由于样品之间的成分不同、样品与标准之间的成分不同、连续光谱以及谱线拖尾都可能导致背景干扰，因此要得到正确的分析结果，背景校正就显得非常重要。下图表明一个1ppm样品不同基体时的两个谱峰。（许多元素可能造成这种背景移位）如果不实行背景校正，则在每个峰值中心位置确定的原强度被用于计算浓度。较高的峰值比未受镁影响的峰值获得较高的分析结果。对于这种背景来说，背景校正是必需的。背景校正消除了由于背景抬高所带来的干扰。浓度是以净强度为基础计算的。净强度＝原强度－背景强度在选择背景位置时，应遵循：将背景位置定在尽可能平坦的区域（无小峰）。将背景位置定在离谱峰足够远的地方，从而不受谱峰两翼的影响。左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。iTEVA软件对于谱峰位置和宽度，以及背景位置和宽度的选择更加方便，可以通过按住鼠标左键移动鼠标来改变谱峰和背景的位置，也可以通过按住鼠标左键移动双箭头来改变谱峰和背景的宽度。下面几个背景校正的实例，仅供大家参考。                （P213.618背景校正）                （Zn202.548背景校正）    2>  干扰元素校正1、 在Subarray谱图上鉴别未知峰iTEVA软件允许您在Subarray谱图上鉴别未知峰，首先点击Wavelength Finder图标，打开如下图所示的波长谱线框，然后在未知峰的位置点击鼠标左键。波长谱线框中就会列出未知峰±0.1nm内存在的所有谱线及其相对强度，根据您对样品的了解和谱线的相对强度，来鉴别可能产生谱峰的元素。（元素间干扰的Subarray图）2、 确定干扰元素如果您没有把握弄清哪个元素产生谱线干扰，那么：检查元素周期表中的“谱线信息”列表，看是否有潜在的谱线干扰。在列表中挑出您的样品中最可能存在的元素。配制一套单元素的标准溶液，使其浓度接近样品的含量。将每一个标准溶液作为未知样进行分析。观察其Subarray谱图，确定哪个元素的谱峰与测定元素的谱峰相重叠或部分重叠。即可确定哪个元素对测定元素产生干扰。3、 计算干扰校正系数以下图为例：B溶液作为测定A的未知样品时，得到的Subarray谱图。从中可以看出，B的谱线和A的谱线部分产生重叠。因此，在样品中含有B时，测定A的结果就会偏高。在某些情况下，干扰可能会很小，它还可能通过减小谱峰的测量宽度或者改变谱峰的测量位置来进一步降低干扰。在分析低浓度的样品时，还可以通过将谱峰的测量宽度减少到两个甚至一个，来改善分析结果。它除了减少光谱干扰的作用之外，常常可导致分析信号的强度增加。但是，谱线可能更易受到谱线漂移的影响，在恶劣的实验室条件下尤为突出。干扰元素校正系数（IEC’s）当采用ICP光源时，一般就可假设，所测得的干扰元素浓度与它向分析元素所贡献的浓度是成正比的，而其比值为一常数，称为K1，此常数可以通过光谱仪进行测定。分别配制一套分析元素和干扰元素标准溶液并对其进行标准化。将干扰元素的标准溶液作为未知样进行分析。同时得到干扰元素浓度和干扰元素为分析元素所贡献的浓度。计算K1＝干扰元素为分析元素所贡献的浓度／仪器确定的干扰元素浓度。例如干扰元素B的标准溶液（100ppm）在A309.271nm处进行分析时，测得A浓度为8.4ppm，在同样的分析中，B测得的浓度为100.4ppm。由于在B标准溶液中没有A，(要仔细检查A的其他灵敏线以确保这一点是真实的)，所以报告中A的浓度是由于B的干扰造成的，其干扰校正系数K1=8.4/100.4=0.08367。  在得到干扰校正系数K1后，还需把它输入到方法中去。点击Method → Elements → A309.271(85) → IEC’s → Add IEC’s…→ 选择干扰元素B → OK,在K1处输入求得的系数即可。从此时起，分析方法中B对A的干扰将被扣除。注：只有在方法中选择的元素才能被用于进行元素干扰校正，也只有在方法中被选择的元素才出现在周期表中。                        三、质量控制及极限检查质量控制（QC）及极限检查（LC）表是向操作人员提供光谱仪运行情况或反馈样品质量情况的有效工具。质量控制（QC）所用样品为标样，对它们进行频繁地分析，以确保光谱仪产生的结果正确无误。运行QC标样前，需要建立一个QC检查表，表内包括QC标样所含元素、浓度以及可接受的范围，任何超出该接受范围的结果均将用进行标记。根据QC标样的结果，操作人员或者自动进样器就可以作出决定来重新进行标准化以及／或者重新运行QC标样。极限检查（LC）应用于未知样品，极限检查表包括元素列表以及每一元素所确定的上下限，对于超出该界限的结果进行标记。编辑QC检查表在分析模块中，点击Method → Check → New…，打开New Check Table 对话框，如下图所示：选择Check Type为QC图中所示参数均为缺省值。每个元素的实际值及范围均可在后面予以设定。 ．表示相对量  表示绝对量在Std Normalization 选项框内有三种选择：    ．选择，在方法标准化后，QC标样并不对标准化曲线的系数进行修正。 ．选择，在方法标准化后，可以通过QC标样对标准化曲线的斜率进行修正 ．选择，在方法标准化后，可以通过QC标样会对标准化曲线的截矩进行修正。点击OK继续往下进行，QC编辑程序对话框自动填充，显示如下。在此可以选择元素，并对元素的含量、范围以及标准化方式进行编辑或选择。QC检查表编辑完成。运行QC检查表在分析方法标准化后，点击QC图标，则打开如下对话框。在Table框内，选择QC-1标样，然后点击Run，来运行它。利用QC标样监控分析结果的漂移，如果超出设定的范围，可以重新进行标准化。极限检查（LC）表LC被用来检查样品是否符合规格要求，而QC是用来监测仪器性能的。编辑和运行LC检查表同编辑和运行QC检查表相似。在此不再赘述。四、先进的分析功能IRIS系列光谱仪除了初级操作中所介绍的基本功能之外，还提供几种先进的分析功能。标准加入法标准加入法（MSA）要求样品被分成2到4份溶液，一种溶液用去离子水或适当的酸稀释，另外的1到3份溶液用各种不同浓度的标准溶液进行稀释，值得注意的是，所有的溶液稀比率均应严格一致。也就是说，样品可以用酸1∶1稀释，5，10和15ppm的标准溶液进行稀释。采用这样的方法后，对于所有的溶液而言，样品的稀释比率均保持相同，而分析元素的浓度则逐渐增加。背景校正的位置对MSA来说特别重要。对于所有的溶液而言，背景强度可以预计都是一样的，因为它们都有相同的基体，唯一不同之处是添加的标准溶液的谱峰。任何未被校正的背景均会被MSA演算方法解释为化学分析的信号。运行标准加入法为执行MSA分析，点击Run Unknown图标，打开未知样对话框。点击MSA…，打开如下对话框。在此对话框内，您可以输入Sample_k#浓度，并运行它们。不需要运行所有的4个Sample_k#，在运行了2个Spike#后，您可以在任何时候点击来结束该分析工作，并报告分析结果。      输入Sample_k#样品浓度，可点击，如下的对话框就打开。通过在被改变的值上面点击鼠标，可以改变每个Sample_k#元素的浓度，点击进行确认。并返回到上一级对话框，依次运行每个Sample_k#，运行完所有样品，点击 ，样品的最终结果就会被计算出来。内标法在ICP光谱中，使用内标是很平常的事，它能补偿一些光谱漂移带来的干扰，因此能改善长期精密度。内标元素应该是在任何采用内标法测定的样品中都不含有的，并要按恒定的量加到包括空白溶液在内的所有溶液中去，通过使用Thermo内标混合器（部件号136708－00），如下图所示，可大大地简化该过程。它采用了两根蠕动泵管，桔黄色／绿色代表内标管，桔黄色／桔黄色代表样品管，内标管进样量大约相当于样品管进样量的20％。按以下步骤建立内标法：．选择内标元素。最长用的元素为Y，因为它通常不会出现在典型的样品中。确定将要采用的内标元素的谱线。请记住：一般来说分析牵涉到IRIS光谱仪所使用的两条狭缝。因此，为了得到同时测定（因为只有同时测定才能体现出内标法的优点），至少在每一条狭缝上都应有一条谱线。Vis狭缝最常用的谱线为Y371.030nm，Uv狭缝谱线为Y224.306nm。在Y224.306nm处谱线受到来自Cu224.261nm谱线的潜在干扰。．按前面所介绍的那样，建立分析方法。必须确保内标元素在本方法中被选择，并确保所有需要的谱线均已选择好（检查是否已标有标记）。．点击Method → Interrial Standards将显示如下图所示的内标元素对话框。．点击Select Interrial Stds，打开元素周期表，选择内标元素及其谱线。请记住每个狭缝至少应选择一条谱线。  ．点击，关闭对话框。．此时内标元素及其谱线自动添加到内标谱线框中。选择并添加与内标谱线波长范围相对应的谱线。切换波长为：238nm。．严格采用相同浓度的内标溶液。至此内标法建立完成，即可按照常规方法运行标准和样品。时序扫描（只适用于iCAP6500系列光谱仪）时序扫描通常用于SSEA（固体进样系统）或离子色谱等非常规的进样系统中。对于SSEA来说，可以通过时序扫描研究不同材料中各个元素的熔出曲线，从而确定预燃时间和积分时间。在同离子色谱联用时，通过时序扫描还可以研究和判断不同金属元素洗脱的顺序和保持的时间。如果正确选择色谱柱，能够测量诸如CrⅢ和CrⅥ等不同价态的离子。首先按前面所介绍的那样，建立分析方法。点击Run Time Scan图标，打开如下对话框：选择所要测定的波长，Uv或Vis；输入样品清洗时间、信号容量百分比、测定次数、每次测定的时间，点击RUN运行。得到一条关于时间/强度的曲线，如下图所示：通过设置Gate1和Gate2，可以求得积分面积。点击一阶导数图标，可以使曲线进行切换，如图所示：此图是对于一定浓度的标准溶液而言。对于离子色谱或SSEA而言，其一阶导数曲线如下图所示。通过一阶导数曲线来判断信号峰值所对应的时间，或通过设置Gate1和Gate2，求得积分面积，从而进行定量分析。五、创建、拷贝、绑定分析数据库创建分析数据库1、启动iTEVA应用软件，点击Tools/Options…/Application Database2、点击，输入密码：teva 点击，测试连接成功。3、点击创建新的数据库，输入数据库名称，例如：data2006，点击，新数据库创建完成。点击，关闭数据库向导。4、接下来需要创建链接。点击Add a connection。5、出现如下对话框，输入服务器名称：.\iTEVA                  输入用户名：sa                  输入密码：teva通过箭头在数据库列表中选择data2006，点击，如果无问题，会提示数据库连接成功。6、点击，弹出如下对话框，并输入连接名称，例如：data2006，  点击。7、更改数据库连接。点击Active connection 下拉式菜单，选择data2006，点击即可。拷贝数据到新的数据库1、运行iTEVA软件，点击Analyst图标，进入分析界面，选择所要拷贝的分析方法，点击打开分析方法。2、点击图标，打开Sample Query对话框，选择方法名称，点击。3、选择分析数据，点击，选择目标数据库，点击，即开始拷贝数据到新的目标数据库。绑定新的数据库到iTEVA软件1、首先拷贝源数据库里的*.ldf和*.mdf文件，然后放到目标数据库里。2、启动iTEVA应用软件，点击Tools/Options…/Application Database3、点击，输入密码：teva 点击，测试连接成功。4、点击，选择数据库文件，点击，点击。然后创建连接即可访问。              六、优化分析条件优化是通过改变仪器的各项参数（主要包括蠕动泵泵夹优化、雾化气压力、RF功率等），使光强最大而噪声最小，从而得到最好的分析结果。蠕动泵泵夹优化调节步骤如下：安装泵夹，并使其就位。（最好把全部泵夹都安装好，以免泵夹倾斜。）通过等离子体控制面板，设置雾化气压力为：30Psi。把样品管放入到蒸馏水中，观察蒸馏水流动情况。调节泵夹的压力扳手（前松后紧），使蒸馏水完全停止流动，  再紧一下，这时压力最佳。5． 调节废液管泵夹，使其压力稍大于或等于样品管压力即可。（可通过等离子体控制面板设置泵速为50rpm，观察排废液情况。）注：泵夹压力设置错误会导致分析质量变差。如果太松，由于部分样品自由吸入将造成结果漂移；如果太紧，来自泵管的脉动会使分析精度下降。雾化气压力优化雾化气压力决定氩气通过雾化器的速度，直接影响样品引入的速度和雾化的均匀性。通过调节雾化气压力，使待测元素的灵敏度和精确度达到最高。调节步骤如下：点燃等离子体，稳定15-30分钟。建立分析方法，导入待测元素的标准溶液。通过调节雾化器压力（icap6300需要手动调解，icap6500可以通过方法来进行优化）,改变一次，测定一次，观察灵敏度和稳定性的变化。从而确定雾化气压力，并输入到分析方法中。RF功率RF功率的大小直接影响等离子体的温度以及离子化的程度，从而改变灵敏度和精确度。调节步骤如下：燃等离子体，稳定15-30分钟。建立分析方法，导入待测元素的标准溶液。通过分析方法改变RF功率（950-1350W,增量为50W）,改变一次，测定一次，把信背比最大的RF功率，作为最佳功率从输入到分析方法中。对于IRIS系列仪器来说，通常采用的RF功率为1150W，在极少数情况下采用1350W，这样可以增强200nm以下谱线的灵敏度，但同时背景也会增大。对于钾、钠等碱金属而言，950W是不错的选择。 实验A:采用背景校正测定含Cu溶液中的P前言：P的测定通常采用P1782，因为该谱线灵敏度相对较高，且无干扰元素。唯一缺点就是需要长时间驱气，来净化光路，驱气时间的长短，直接影响灵敏度的高低。若采用P2136，其灵敏度是最高的，且不需要长时间驱气，缺点是存在Cu的干扰，对于含Cu量不高的样品来说，可以通过背景校正得以解决。目的：通过该实验使您更好地了解和掌握如何编制分析方法，背景校正，数据后处理和打印结果等。标准：0、空白溶液（5%HNO3）1、5.0ppm的P标准溶液2、10.0ppm的P标准溶液(含10ppmCu)3、20.0ppm的P标准溶液(含5ppmCu)未知样：5.0ppm的P标准溶液（10ppmCu）分析步骤：建立分析方法标准化背景校正及数据后处理分析未知样打印分析结果建立分析方法点击Method → New… → 选择P213.618(157) → OK点击Method键，按初级教程依次设定：Analysis Preferences Source SettingsStandard     输入相应浓度，点击Save → 输入方法名(P2136) → OK标准化点击标准化图标，一次运行标准，点击Done。点击Method键 → Elements → Fit从上图可看出，工作曲线现性很差。打开各个标准的Subarray谱图，并叠加到一起，显示如下：从谱图上可以看出，在右背景处有一个干扰峰，通过点击图标，可以判断该谱峰为Cu213.598。背景校正及数据后处理对于Cu的干扰，可以通过去掉右背景，移动谱峰的方法来消除。如图所示：点击Apply to Sample和Update Method，在任务栏方法P2136上右击鼠标，选择Post-process Selected Sample对选择样品进行处理。如图所示：点击Method键 → Elements → Fit查看工作曲线，其结果如图所示：从上图，可以看出经过校正的工作曲线，相当不错。接下来，保存方法,背景校正即完成。测定未知样点击Run Unknown图标，运行未知样。其结果如下：打印分析结果样品的分析结果，可以通过点击打印图标直接打印；也可以通过Publisher，选择报告模版进行打印。实验B:基体元素的干扰问题在此实验中，主要包括两个方面的研究。基体效应对分析谱线的影响。主要包括杂散光和易电离干扰。但是对于相同元素的不同谱线其影响程度是不一样的，因而可以通过干扰大小，来确定适宜的谱线。通过改变仪器的分析条件（主要包括RF功率和雾化器压力），来求得分析谱线的最佳信背比。从而，为分析谱线选择一个最佳条件。实验1一、标准溶液：10ppmCa标准溶液          10ppmCa标准溶液（含500ppmNa）          10ppmCa标准溶液（含1000ppmNa）二、分析条件：泵速：100rpm          RF功率：1150W          雾化器压力: 30psi          辅助气流量：0.5L/min           积分时间：Uv 20s; Vis 10s    三、分析结果Na基体  Ca标液Ca317.933(105)Ca184.006(182)信号背景信背比信号背景信背比0ppm500ppm1000ppm四、结论随着基体浓度的增大，观察Ca两条谱线信号强度的变化，可以判定基体对谱线起增强作用还是抑制作用，以及影响大小。随着基体浓度的增大，可以观察到背景的强弱变化。随着基体浓度的增大，可以观察到信背比变化。由此得出结论，那条谱线受到基体影响最小。从而决定选择哪条谱线用于定量分析。实验2标准溶液    10ppmCa标准溶液（含1000ppmNa）二、分析条件：泵速：100rpm        RF功率：1150W        雾化器压力: 30psi        辅助气流量：0.5L/min           积分时间：Uv 20s; Vis 10s  三、分析结果    1．雾化器压力为变量（22psi-32psi）,间距为2psi。雾化器压力  Ca标液Ca317.933(105)Ca184.006(182)信号背景信背比信号背景信背比22psi24psi26psi28psi30psi32psi通过上述结果，找出最佳信背比所对应的雾化器压力。2. RF功率为变量（950W-1350W）,间距为100W.RF功率  Ca标液Ca317.933(105)Ca184.006(182)信号背景信背比信号背景信背比950W1050W1150W1250W1350W通过上述结果，找出最佳信背比所对应的RF功率。从而确定该方法的最佳雾化器压力和RF功率。 ...查看全文

仪器心得  安捷伦5900  ICP-OES一、安捷伦5900  ICP-OES的测试原理样品溶液通过蠕动泵进入雾化器中形成气溶胶然后在高纯度氩气通过RF线圈中的电磁场被激发成等离子体。在等离子体的高温条件下，样品中的元素被激发成激发态，并发射出特征光谱。元素的激发与发射：每种元素都有其特定的激发态能级和能级跃迁，因此每种元素都会发射出特征的光谱。通过检测和分析这些特征光谱，可以确定样品中各种元素的含量。光谱的检测与分析：特征光谱经过光学系统的分析和检测，最终转化为元素含量的定量结果。二、安捷伦5900  ICP-OES的使用心得仪器整个使用过程比较简单如设备软件操作需要连接软件和仪器，双击桌面图标，启动 ICP Expert 软件，单击Instrument，单击 Connect(连接)，输入仪器的 IP 地址或选择现有的仪器，单击 Connect(连接)，单击 Close(关闭)，至于硬件方面的维护也是十分的简单，更换进样及废液管，炬管清洁（用于水性或酸性样品的炬管的酸浸清洗程序一体式和半可拆卸式炬管）等，这个设备检测速率较快，设备的稳定性好，分析检测的数据谱图清晰，准确度高。三、安捷伦5900  ICP-OES的优缺点安捷伦5900  ICP-OES这款设备的优点硬件和软件操作比较便捷，测试速度快，设备维护简单，设备的不足则是在分析金属材料样品重金属含量时，仪器分析不了几组样品就会导致矩管脏而导致设备熄火，无法正常运行，希望能够优化。 ...查看全文

仪器心得    安捷伦电感耦合等离子体发射光光谱仪 ICPOES 710安捷伦710系列ICP-0ES的分析性能尤为适用于样品量适中的ICP-OES实验室，特别是对于婴幼儿玩具检测领域、WEEE/RoHS指令电子电器检测领域、食品及环境检测领域等其他相关检测领域的重金属含量检测有着至关重要的作用。ICP-0ES 710这款设备具有稳健的等离子体能够确保结果的可靠性和重现性即使是最复杂的基体，都可以通过其进行相关金属元素含量的检测。一、设备的使用心得安捷伦电感耦合等离子体发射光光谱仪 ICPOES 710使用安捷伦的快速自动曲线拟合技术解决了复杂光谱干扰问题，确保了困难基体分析能获得更好的准确度。FACT建模也可以在分析后应用多重校准(MultiCal)扩展了线性范围，同时测量多种元素，覆盖宽广的波长范围，提高分析效率，一次测定即可获得准确结果状态显示界面让分析检测工程师能够直观了解仪器设置并且提供了性能最优化诊断和快速故障诊断功能，适合适量通量样品的分析，且强调了易用性和经济性，适合教学研究机构及需要遵循WEEE《报废电子电气设备指令》/RoHS《限制在电子电气设备中使用某些有害物质的指令》指令的实验室使用，设备配置了ICP Expert II软件，操作界面任务命令比较清晰，便于数据处理和报告生成，另外设备测试较快，分析检测效率较高。二、设备的优缺点  这款设备优缺点比较明显优点测试效率较高，操作便捷，缺点维护起来比较的麻烦，特别是同心矩管，安装时有点繁琐，另外就是设备在较为潮湿的环境下（特别是南方的梅雨天气）在使用设备时需要对矩管等核心维护部件，进行干燥处理后，才可以正常开机，比较麻烦的。三、总结  这款设备的性价比较高，很适合多批量，高样品溶剂量的项目检测，设备使用起来简单快捷，能够完成大量的检测任务，设备的稳定性较好，在测试过程中，检测结果的准确度较高，因此设备值得信赖和拥有。 ...查看全文

ICP5000电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）使用心得ICP5000（ICP-OES）是聚光科技（杭州）股份有限公司生产的一款全谱直读式电感耦合等离子体发射光谱仪，由于“三普”检测任务需要，单位于去年底购进，今年初完成安装调试，我恰好负责“三普”任务土壤中全量钙镁铁铝硅的检测，现将这半年多使用心得总结如下：该款仪器采用了阶梯光栅二维分光系统、自激式全固态射频电源（RF）和百万像素CCD检测器，最多可以同时分析72个元素，覆盖了元素周期表绝大多数金属元素和非金属元素，具有高分辨率、线性范围广、精密度好、检出限低等优点，特别适合大批量样品检测。使用时要注意先开机预热，待光室温度达到36℃时才能打开冷凝水，同时氩气吹扫光室（若长时间没用仪器至少吹扫15min），等TEC检测室温度降到-45℃才能进行ICP点火；样品检测完成后ICP熄火，关冷凝水一定要等到TEC温度升高到10℃以上才能关机，否则检测室会因为温度过低产生大量冷凝水，影响其灵敏度。排风也会影响仪器稳定性，一般风速控制在11-13 m/s，其通风管道最好单独设置。ICP-OES适合酸性介质样品（一般为2%硝酸），玻璃材质雾化器只适合分析含盐量低于0.3%样品，如果含盐量较高需要更换耐高盐材质雾化器；由于进样管路非常细，如果样品中含有可见颗粒物一定要过滤膜才能分析检测，否则很容易堵塞管路和雾化器，也容易在炬管中沉积残留，每次使用完要用2%硝酸清洗管路后再用去离子水清洗。个人感觉该款仪器软件操作起来不是很简便，比如进样过程中查看峰型积分，感觉不合适改动后如果忘了再次激活方法，则会导致再次检测分析的样品去到别的方法文件夹里面，后续再找这个结果很麻烦，该软件还有进一步优化的空间。作为一款国产ICP-OES，这半年的使用总体感受还是不错的，后续再配上自动进样器就完美了，前些天看仪器信息网直播谱育推出了第一台国产HPLC-TOF/MS高分辨液质联用仪，为国产大型仪器的强大感到由衷自豪，也希望咱们国产仪器市场占有率越来越高，前景越来越好！ ...查看全文

      本文主要介绍使用Horiba ULTIMA 2 ICP-OES对未知样品元素定性和半定量分析的操作方法流程和注意事项。关于Horiba ULTIMA 2这款仪器的介绍，大家可以查看我前面一篇原创“Horiba ULTIMA 2 ICP-OES使用经验和心得”。      方法的基本原理是，用仪器分别对标准溶液和样品溶液进行全波长范围（也可以限定为需要的波长范围）的光谱扫描，得到两种溶液的光谱图，依据软件谱图库中250000条波长数据进行比对定性，再与标准溶液强度数据比对半定量。一、准备工作1. 准备标准溶液。根据元素的典型响应值，一般配制浓度为5~20mg/L的标准溶液，每种元素只需要一个浓度。可以配制全元素或只配制感兴趣的元素，由于元素溶液介质影响（或一种元素溶液的介质中有其他溶液的待测元素），或共存时可能发生反应，一般需要分开配制多瓶标准溶液。记录每瓶标准溶液包含的元素及其浓度值。2. 准备样品溶液。如果是已知类型的样品，可以根据检测标准处理样品成待测溶液。如果是完全未知的样品，一般要通过多次实验确定样品消解方法，保证样品经过消解处理后澄清无不溶物。至于样品稀释倍数，一般建议先稀释100倍（如1mL稀释到100mL，或0.5g稀释到50mL等），后续可以根据定性和半定量结果进行合理调整。二、溶液上机采集数据1. 开机，将ICP-OES调节到常规使用条件，可以参考图1。如果需要扫描紫外区波长，需要用惰性气体（氮气或氩气都可以）吹扫光室半小时以上。2. 打开IMAGE NAVIGATOR软件，根据需要对扫描条件进行一定的设置，见图2。可以对扫描的波长范围、分辨率、扫描速度等进行设置。勾选“Record as default values”可保存为一个固定方法，下次可以直接使用。3. 测试标准溶液和样品溶液。点击“Measure”，输入样品名称、使用的方法、保存路径等信息，把进样管放到待测溶液中，点击“Start”开始采集数据。一般先测试标准溶液，再测试样品溶液，为了避免标准溶液对样品的污染，可以在测试样品溶液之前，进试剂空白对仪器进行一段时间的冲洗。 图1 仪器参考条件 图2 扫描条件设置三、数据分析      当全部溶液的数据采集完毕之后，在IMAGE NAVIGATOR软件中打开保存的数据（可以一次性打开多个数据到同一个窗口中进行比较）。然后点击“EI”那个图标，调出元素周期表，选择需要定性的元素，比较样品和标液的同一元素不同波长的峰位，一般如果有两个不同波长的峰最大波长完全一致，则可以证明该元素存在。还可以通过其他波长是否存在该元素的峰来辅助判断。例如如果只有两个波长有该元素的峰，而有些波长没有该元素的峰，则是干扰峰的可能性较大，但也可能是因为灵敏度不够，此时可以通过对该元素加标来辅助判断。这里的一个窗口只显示了5条波长，点击右下方的箭头可以查看更多的波长。通过比较样品和标液同一波长元素的峰高，利用相对峰高和已知溶液元素浓度来进行折算，可以半定量出该元素在样品中的含量。 图3 全扫描谱图 图4 元素定性半定量四、使用经验      IMAGE NAVIGATOR软件内置了一个含有250000条波长数据，元素浓度在5~20mg/L之间的数据库，理论上使用时可以不需要再扫描标准溶液的谱图，直接用样品的扫描谱图与数据库比较进行定性半定量，但由于仪器条件的变化，波长往往会有一定的偏移，信号强度数据也会有较大的变化，对于基体较简单的样品，对定性结果可能影响不大，但是对于稀土这类光谱干扰严重的样品，波长的稍微偏移往往可能会导致定性结果的错误。因此在同一条件下对标准和样品进行扫描后再比较，可以得到更可靠的定性和半定量结果。 ...查看全文

        细数元素分析方面的仪器，例如原子吸收、原子荧光、ICP-MS，以及其他特定元素的分析仪器等，ICP-OES绝对是元素分析领域最方便快捷、性价比最高的仪器之一。ULTIMA 2这款ICP-OES原是法国Jobin Yvon（简称JY）的一个产品，后来Jobin Yvon被Horiba公司收购了。本来我们公司已经有了好几台斯派克的ICP-OES，后来公司想进入稀土行业，经过多方面的了解，决定购买这款以高分辨率著称的ULTIMA 2。在购买这台仪器之前，我还被派往其他有这款仪器的公司学习了一周，主要是学习仪器操作，了解仪器性能，仪器主要应用等。到现在为止，我使用这台仪器已经接近5年了，下面谈谈这款仪器的使用经验和心得。 ULTIMA 2正面图 等离子体室特写一、仪器配置        我们买的是最基础的配置，单色器是焦距1m的离子刻蚀闪耀全息光栅，光栅刻线为3600刻线/mm，官方给的分辨率是0.005nm。检测器是光电倍增管（PMT）。单道顺序扫描型，没有内标通道，可检测范围是120-800nm，但检测紫外区元素时需要惰性气体吹扫光室。没有自动进样器，没有氩气加湿装置，没有加氧装置。二、使用经验1. 操作软件。        该仪器操作软件设计一般，未提供中文界面的操作软件，软件主界面纯图片型，需要把鼠标放上去才显示文字说明。对于英文基础不太好，刚开始使用的人来说，确实不太方便，不过熟悉一段时间之后基本都可以看图秒点击了。总体感受是自动化程度不高，每天开机需要寻找光栅原点，需要寻找待测元素峰位。新建方法时，需要进一遍最高浓度标液，让仪器找到合适的PMT高压，否则可能因浓度过高造成PMT饱和得不到结果。操作软件主界面2. 仪器检测性能。        由于使用了长焦距、高密度刻线的全息光栅，高灵敏度的PMT检测器，这款仪器有极高的分辨率和极低的检出限。记得有一次要验收一批钴原料产品（主要成分是钴铁），要检测里面的几种有害元素含量，由于钴和铁的光谱干扰太严重了，在斯派克的ICP-OES上，待测元素的几条灵敏线和次灵敏线都被干扰了，而其他灵敏度低的谱线由于检出限太高根本无法达到限量指标要求。样品给到我，用这款仪器检测，基本上待测元素的灵敏线或次灵敏线都可以和基体的光谱干扰分开，检出限也能达到限量指标要求。后来特地用ICP-MS做了验证，证明两者的检测结果一致。        对于一款只有单道检测器、顺序扫描型的设备，我觉得这款仪器还有一个比较大的亮点：全谱扫描半定量测定，可以在10分钟以内完成一个样品溶液的全谱扫描，并依据已有的标准数据，定性出样品含有的主要元素，以及元素的半定量结果。关于这个功能的详细使用方法，如果有时间我会再写一篇介绍的文章。二、使用心得1. 优点。      这款仪器有极高的分辨率和灵敏度，经过多次的使用验证，这款仪器在分析铁、钴、稀土等光谱干扰严重的样品时也能轻松应对。在简单基体样品中，某些元素的灵敏度可以匹敌甚至超过ICP-MS。      这款仪器可分析的元素范围较广，从120-800nm，除了像C、O、N、H、Ar等空气共存元素，以及Br、Cl、F等由于激发电位极高的元素灵敏度较低，几乎所有常见元素都可以得到满意的检测结果。当然测定紫外区的元素时，需要使用惰性气体对光室进行吹扫。      这款仪器有一个全谱扫描半定量测定功能，对于快速确定一个未知样品的大概元素组成，选择合适的分析谱线等都有极大的帮助。2. 缺点。      这款仪器的自动化程度较低，各种气体流量还没有使用电子控制方式，需要手动旋钮调节。炬管位置微调整也是手动的，这就造成每次换炬管或不同人安装的炬管，标准曲线的数据都有较大的变化，需要重新做曲线，不利于提高工作效率。      检测速度较慢。由于是单道检测器，只能使用顺序扫描方式，因此对于多元素测定不利。      售后服务较差。不知道是因为用户数量小，还是由于售后服务人员不足，有一次仪器出现点不着火的故障，报修后足足一个多月才派人过来（那时候还没有疫情），更让人感到可笑的时，检查了大半天，最后发现是一根接线松了接触不良造成的故障。3. 总结。      这款仪器更适用于做科学研究或某些特殊样品的检测，不适于在类似第三方检测机构这种经常大批量样品检测的场合使用。希望Horiba公司在后续的发展中能更注重用户的售后服务。 ...查看全文