水果和蔬菜中农药残留检测方案(气质联用仪)

为确保食品供应的安全，各政府机关[1-3] 和国际食品法典委员会[4] 均制定了农药最大残留限度(MRL) 的标准。这些法律规定了用于给定作物的合法农药以及收割后作物上允许残留的最大农药含量。一个国家允许用于某种作物的农药在另一个国家可能不被允许，而且世界各地对各种农药/食品的组合通常具有不同的MRL 标准。已知世界范围内使用的农药已超过了900 种，且国际间的食品贸易需求正在不断增加，因此对大量农药的筛查已经迫在眉睫。本应用简报讨论了一个采用7890 GC 以及7200 四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF) 系统的新型农药筛查方法。安捷伦MassHunter 定性分析软件利用个人化合物数据库和谱库(PCDL) 为每种化合物选择特征精确质量离子，随后对其进行提取以确定它们是否在正确的保留时间(RT) 处存在以及是否被共洗脱。MassHunter 定性分析软件可创建出三个含有700 多个条目的农药PCDL。三个PCDL的主要差异在于GC 方法，因此每个PCDL 都有对应于所用GC 方法的锁定保留时间。结论Agilent 7200 GC/Q-TOF 可用于对加标10 ng/mL 和100 ng/mL两个不同浓度的93 种农药的六种水果和蔬菜样品的QuEChERS萃取液进行筛查。实验采用配备全离子工作流程的安捷伦MassHunter 定性分析软件(B.07.00) 结合全新安捷伦GC/Q-TOF农药PCDL 执行筛查程序。将采用5×15 柱中反吹配置的20 minGC 方法与采用15×15 柱中反吹配置的40 min 方法对比，以检验更长的运行时间是否能实现更多农药的鉴定。两种方法通过MassHunter 全离子方式鉴定出的农药数量几乎没有差异。在加标浓度为10 ng/mL 时，两种方法可鉴定出97 % 以上的农药；在加标浓度为100 ng/mL 时，则可鉴定出99 % 以上的农药。当分子离子的S/N > 10 时，TOF 的质量精度优于2 ppm。由于TOF 采集了所有时间内的全谱图，因此可以进行回顾性数据分析。