土壤中土霉素检测方案(固相萃取仪)

DiMAAreliable partner for your lab 四环素类抗生素在畜禽体内并不能被完全吸收，大约60%~90%以药物原形或初级代谢产物的形式随动物粪便排出体外。因此，大量随畜禽粪便进入环境的残留抗生素，将会对地表水、农田土壤甚至地下水造成污染。 迪马优势 样品经Mcllvaine 缓冲液-甲醇溶液提取后，使用阴离子交换反相固相萃取柱 ProElut PXA 和亲水亲脂平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS 双柱串联进行净化，可有效去除基质干扰，具有净化效果优异，回收率和重现性结果理想等优点。 1、适用范围 适用于有机肥中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的检测。 2、提取 将1g鸡粪与20mL 提取液*加入塑料离心管； 涡旋混合1 min， 超声提取 10 min， 8，000 rpm下离心5 min， 收集上清液；残留物用15 mL、10mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，水定容至50 mL， 作为上样液；取25mL上样液(相当于0.5g样品)，加入1mL磷酸，8，000 rpm下离心5 min，上清液在40°℃下用减压蒸馏蒸至小于15mL，加水50mL，混匀待净化。 *提取液： Mcllvaine缓冲液*/甲醇=1/1，pH 7.5 *Mcllvaine 缓冲液(pH4.0)：称取磷酸氢二钠(Na2HPO4*12H2O)27.6g、柠檬酸(C6H；O7H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2g，用水溶解后稀释并定容至1，000mL。 3、净化 ProElut PXA 500 mg/12 mL(Cat.#68307)上层+ProElut PLS 200 mg/6 mL (Cat.#68012)下层将PXA与PLS用适配器连接(PXA 在上层， PLS在下层)，装在固相萃取装置上备用。 a活 化： 依次加入10mL 甲醇和10mL水， 流出液弃去； 将待净化液加入小柱，流出液弃去； b上样c淋洗加入5mL水，流出液弃去；d洗 脱 10mL 1%乙酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；将洗脱液在45℃下减压蒸干，1mL e重新溶解：水溶解残渣，上机分析。 4、色谱条件* 色谱柱： Spursil C18 150x4.6 mm， 5 pm(Cat.#82001) 流充速： 1.0 mL/min 检测器： UV365nm 柱 温： 30℃ 进样量： 20pL 流动相： A： 0.01 mol/L草酸水溶液， B：乙乙/甲醇=1/1， 梯度设置 时间/Min. 0 10 10.5 20 A% 70 50 70 70 B% 30 50 30 30 *本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理 5、添加回收结果 分析物 添加水平 回收率 RSD (mg/kg) (%) (n*=4)% 土霉素 2 109.7 2.53 四环素 2 78.44 3.62 金霉素 2 84.76 4.15 强力霉素 2 104.22 4.71 *n：平行样品的数量 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230重庆：023-62568657石家庄：0311-66686220 有机肥中四环素类药物检测(空白样品)的液相色谱图 四环素 1 pg/mL标准品液相色谱图 添加水平为 2 mg/kg 有机肥中四环素类药物检测的液相色谱图 相关产品信息 82001 极性改性反相高效液相色谱柱 Spursil C18 150×4.6 mm ID， 5 pm 6220 EasyGuard 保护柱卡套 1/pk 6803 Spursil C18保护柱芯 5 um， 10×4.0 mm， 2/pkg 68307 混合型阴离子交换反相固相萃取柱 ProElut PXA 500 mg/12 mL， 20/pkg 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12 位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 4811 储液管(用于大体积上样) 20 mL， 100/PK 4803 适配器(用于连接 SPE 小柱) 1，3 &6 mL， 15/PK 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL，100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 pL 56-46133-250MG 金霉素盐酸盐[64-72-2] 250 mg 55-33429-100MG 盐酸强力霉素/盐酸多西环素[24390-14-5] 100 mg HPLC 溶剂•缓冲盐•离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈HPLC级 4L 50132 乙酸 HPLC级 50mL 50133 磷酸 HPLC级 50mL 50158 磷酸氢二钠 HPLC级 100g A reliable partnei 上海：021-61263966 广州：020-85593520 沈阳：024-22943513 青岛：0532-83725230 石家庄：0311-66686220