白酒中DIBP检测方案(液相色谱仪)

2 HPLC-UV法测定白酒中邻苯二甲酸酯类物质残留量 袁斌金燕赛默飞(中国)有限公司 关键词：液相色谱法；紫外检测；酒；塑化剂 Key words： HPLC； UV； wine； phthalates 邻苯二甲酸酯类化合物(Phthalate Acid Esters，缩写PAEs，又称酞酸酯，俗称塑化剂，见图1)，普遍用于塑料工业的主要增塑剂和软化剂，其作用是增大塑料的可塑性和韧性，提高塑料强度。PAEs 是一种环境激素，可以模拟体内的天然荷尔蒙，会干扰正常荷尔蒙的作用，影响身体内的最基本的生理调节机能，具有致癌、致畸、致突变性作用，对人体健康已构成危害。PAEs主要通过食品包装材料进入食品，而白酒中的乙醇对PAEs具有很好的溶解性，因此白酒中也存在这类化合物污染的风险。 本实验采用LC-UV，直接进样测定白酒中邻苯二甲酸酯类化合物，可用于白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。 仪器： UltiMate 3000液相色谱仪配置DAD检测器。 标准品：16种邻苯二甲酸酯标准混合溶液(美国o2si公司)。 样品：9种品牌白酒，购于超市。 色谱柱： Acclaim 120 C18， 4.6×150mm， 5um，PN： 059148 流动相组成：A：水，B：乙腈，C：甲醇 进样量：10pL 检测波长：230nm 柱温：30℃ 流速：1.0mL/min 梯度程序见表1 表1梯度洗脱程序 时间(min) B% C% 0 0 40 1 0 40 45 80 20 50 80 20 51 0 40 56 0 40 图116种邻苯二甲酸酯类物质 样品前处理 取样品溶液直接进样。 结果与讨论 方法的线性关系和检出限 配置系列浓度0.00、0.10、0.20、0.5、1.00、2.00、5.00mg/L的基质标准溶液，由低浓度至高浓度依次进样检测，以质量浓度与峰面积作标准曲线线性回归。结果表明，在0.10~5.00mg/L范围内16种邻苯二甲酸酯类物质显良好线性关系(r≥0.998)。通过溶液逐步稀释法，测得最低检出限为0.1mg/L。 方法精密度和回收率的测定 称取白酒样品，分别添加1个水平浓度(1ppm)的标准品，平行测定2次。结果表明，平均回收率为90-105%。回收率和精密度数据结果见表4。 表3方法回收率(%) 组分 1# 2# DMP 90 92 DIBP 92 96 DBP 102 105 DEHP 95 98 对市售9个白酒样品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 按上述方法测定了9个市售白酒样品中的DMP、DIBP、DBP与DEHP物质残留量，测定结果见表4。标准品、样品添加谱图见图2。三种组分经LC-MS/MS进行确认，见图3。 图3样品1质谱图(TIC图) 样品测定结果表明， DIBP、DBP和DEHP在白酒中普遍存在， DIBP和DBP含量较高。GB9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定了DEHP、DINP、DBP的最大残留量分别为1.5 mg/Kg、9.0 mg/Kg、0.3mg/Kg。有3个样品中DBP的含量超过规定，最高的样品中DBP含量达2.413mg/L，1个样品中DEHP含量超过规定，最高的样品中DEHP含量达3.268mg/L。 结论 本方法采用液相色谱与紫外连用测定白酒中塑化剂残留量分析方法。在0.1-5.0mg/L范围内，16种组分的响应值与浓度呈良好线性关系；在0.1mg/L水平下，回收率为90-105%；方法检出限四种塑化剂检出限为0.1mg/L。该方法具有准确、线性范围宽等优点，可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。 表4白酒样品中邻苯二甲酸酯类物质含量(mg/L) 化合物 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 样品6 样品7 样品8 样品9 DMP ND 0.105 0.251 ND ND ND ND ND ND DIBP 0.158 0.481 0.693 ND ND ND ND ND ND DBP 0.478 1.522 1.590 2.413 ND 0.116 ND ND ND DEHP 1.026 3.268 0.102 0.310 ND 0.353 ND ND ND 备注： ND 为未检出 thermoscientific.com ( C 2012 T h e rmo Fishe r Scie n tific Inc . Al l ri g hts reserved. All trademarks are the pro p erty of Thermo Fisher Scientific Inc. a nd its s ubsidiaries. Specifications， terms a nd p r icin g are subject to change. Not all products are available in all countries. Please consult your l ocal s ales r epresentative for d e tails. ) 北京 免费服务热线： 上海浦东新金桥路27号6号楼 北京东城区安定门东大街28号 8008105118 邮编：201206 雍和大厦西楼F座7层702-715室 4006505118 电话：021-68654588 邮编：100007 传真：021-64457830 电话：010-84193588 传真：010-88370548 ThermoFisherSCIENTIFIC Thermo Fisher Scientific，San Jose， CA USA is ISO Certified.上海SCIENTIFIC