贝中隐色孔雀石绿检测方案(专用色谱柱)

DIKMAA reliable partner for your lab 水产品和饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的测定——UPLC-MS/MS法解决方案 孔雀石绿和结晶紫是一类三苯甲烷类染料，最先应用在纺织工艺，因其具有消毒和杀菌作用而被广泛应用于水产品的养殖过程中。由于孔雀石绿和结晶紫具有高毒、高残留和致癌、致畸、致突变等特点，当其进入生物体内，会产生具有更强危害的隐色孔雀石绿和隐色结晶紫。因此，包括中国在内的许多国家都将其列为水产养殖中的禁用药物。 目前国内外检测孔雀石绿、结晶紫的分析方法有气相色谱质谱法、高效液相色谱法和液相色谱-质谱法，同时国内检测此类药物的标准方法有《GB/T19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》、《SN/T 1768-2006水产品中孔雀石绿和结品紫及其代谢产物的快速测定方法》等。 方法优势： 本方法基于 QuEChERS 方法原理，采用酸化乙腈提取，QuEChERS 净化，通过 UPLC-MS/MS 检测。 (1)方法前处理过程简单、方便，并能同时检测孔雀石绿，无色孔雀石绿，结晶紫，无色结晶紫； (2)适合水产品和饲料样品的检测，节省时间，降低基质效应，回收率达80%以上： (3)本方案44种化合物的方法定量限均为 0.5 ug/kg， 同国标方法《GB/T19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》一致，可供广大分析工作者使用。 以下为详细解决方案，，敬请参考! 水产品和饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的测定——UPLC-MS/MS法 1、适用范围 适用于鱼、虾、贝、蟹等水产品及其饲料中孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、 ( 北京：400-608-7719 上海：0 2 1-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 ) 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 隐色孔雀石绿的测定，本方法定量限为 0.5 pg/kg. 2、提取 称2.0g样品于50mL离心管中，加入2.0g氯化钠，搅匀，加20mL 1%甲酸乙腈，涡旋混合1 min， 振荡 10 min， 6000 rpm 下离心2 min， 取 10mL上清液待净化。 3、净化——ProElut QuE 15 mL Tube-AOAC (Cat#：(64506) (1)将10mL 提取液转移到 15 mL净化管中， 振荡5 min， 6000 rpm 下离心2min： (2)取上清液5mL， 40℃减压蒸干，用流动相重新溶解，过微孔滤膜后供LC-MS/MS分析。 备注：同方法制备基质匹配标准溶液。 4、分a析条件 4.1 UPLC 条件： 色谱柱： LeapsilC18，100×2.1 mm， 2.7 pm (Cat#： 86005) 流速：0.3mL 进样量：5uL 柱温：35℃ 流动相： A： 5 mmol/mL 乙酸铵 +0.2%乙酸 B：乙腈 A：B=15：85 4.2质谱条件： 电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 药物名称 定性离子对(m/z) (母离子/子离子) 定量离子对(m/z) (母离子/子离子) 碰撞气能量 去簇电压/V 孔雀石绿 329.1/313.1 329.1/313.1 46 132 329.1/208.1 45 隐色孔雀石绿 331.2/239.0 331.2/239.0 36 110 331.2/316.0 28 结晶紫 372.1/356.1 372.1/356.1 50 138 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 372.1/328.1 48 隐色结晶紫 374.1/358.2 374.2/358.2 42 117 374.1/238.0 37 5、添加回收结果 水产品和饲料中孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、隐色孔雀石绿的 LC-MS/MS 检测添加回收结果 基质 添加水平(ug/kg) 孔雀石绿 结晶紫 隐色孔雀石绿 隐色结晶紫 鱼 1.0 98.80% 107.08% 89.30% 72.25% 虾 1.0 85.76% 87.60% 87.74% 104.55% 蟹 1.0 91.54% 96.15% 80.00% 90.57% 贝 1.0 97.99% 100.87% 90.14% 103.39% 饲料 1.0 102.55% 77.17% 84.50% 91.06% XIC of +MRM (8 pairs)： 329.100/313.100 DaID： MG1 from Sample 3 (0.5ppb-.. Max. 1.8e4cps. 孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫 0.5 pg/LMRM色谱图 XIC of +MRM (8 pairs)：329.100/313.100... Max. 1.8e4 cps. 孔雀石绿 0.5 pg/L XIC 色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家家：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 XIC of +MRM (8 pairs)： 372.100/356.100... Max.4.1e4 cps. 结晶紫 0.5 ug/L XIC 色谱图 XIC of +MRM (8 pairs)： 331.200/239.000... Max. 6390.0 cps. 隐色孔雀石绿 0.5 ug/L XIC 色谱图 XIC of +MRM (8 pairs)： 374.100/358.200 ... Max. 2840.0 cps. 隐色结晶紫 0.5 ug/L XIC 色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家家：0311-66686220 青岛：0532-83725230 水产品和饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 64506 ProElut QuE 15 mL Tube-AOAC 400mg PSA/400mg C18 /1200 mg MgSO4 50/pk 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 pm 100/pk 30040 FitMax针头式过滤器Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 标准品 55-46396-250MG 孔雀石绿草酸盐[2437-29-8] 250 mg 56-46364-250MG 结晶紫[548-62-9] 250 mg 50P-C14629500 隐色孔雀石绿[129-73-7] 100 mg 50P-C14629400 隐色结晶紫[1173023-92-1] 100 mg 色谱柱及保护柱 86005 Leapsil C18 100× 2.1 mm， 2.7 pm UHPLC/HPLC 兼容反相色谱柱 HPLC 溶剂·缓冲盐·离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4L 50144 甲酸 HPLC级 50 mL 50132 乙酸 HPLC级 50mL 50138 乙酸铵HPLC级 100 g 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC进样针 25 pL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 成都： 沈阳： 石家庄： 青岛： 济南： 重庆： 水产品和饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的测定——UPLC-MS/MS法解决方案孔雀石绿和结晶紫是一类三苯甲烷类染料，最先应用在纺织工艺，因其具有消毒和杀菌作用而被广泛应用于水产品的养殖过程中。由于孔雀石绿和结晶紫具有高毒、高残留和致癌、致畸、致突变等特点，当其进入生物体内，会产生具有更强危害的隐色孔雀石绿和隐色结晶紫。因此，包括中国在内的许多国家都将其列为水产养殖中的禁用药物。目前国内外检测孔雀石绿、结晶紫的分析方法有气相色谱质谱法、高效液相色谱法和液相色谱-质谱法，同时国内检测此类药物的标准方法有《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》、《SN/T 1768-2006 水产品中孔雀石绿和结品紫及其代谢产物的快速测定方法》等。方法优势：本方法基于QuEChERS方法原理，采用酸化乙腈提取，QuEChERS净化，通过UPLC-MS/MS检测。(1)     方法前处理过程简单、方便，并能同时检测孔雀石绿，无色孔雀石绿，结晶紫，无色结晶紫；(2)     适合水产品和饲料样品的检测，节省时间，降低基质效应，回收率达80%以上；(3)     本方案4种化合物的方法定量限均为0.5 μg/kg，同国标方法《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》一致，可供广大分析工作者使用。以下为详细解决方案，敬请参考！水产品和饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的测定——UPLC-MS/MS法1、适用范围适用于鱼、虾、贝、蟹等水产品及其饲料中孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、隐色孔雀石绿的测定，本方法定量限为0.5 μg/kg。2、提取称2.0 g样品于50 mL离心管中，加入2.0 g氯化钠，搅匀，加20 mL 1%甲酸乙腈，涡旋混合1 min，振荡10 min，6000 rpm下离心2 min，取 10 mL上清液待净化。3、净化——ProElut QuE 15 mL Tube - AOAC (Cat#：64506)(1)     将10 mL 提取液转移到15 mL净化管中，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min；(2)     取上清液5 mL，40 ℃减压蒸干，用流动相重新溶解，过微孔滤膜后供LC-MS/MS分析。备注：同方法制备基质匹配标准溶液。4、分析条件4.1 UPLC 条件：色谱柱：LeapsilC18，100 × 2.1 mm，2.7 μm (Cat#：86005)流  速：0.3 mL     进样量：5 μL      柱  温：35 ℃流动相： A：5 mmol/mL乙酸铵 + 0.2%乙酸    B：乙腈    A：B=15：854.2 质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对（m/z）(母离子/子离子)定量离子对（m/z）(母离子/子离子)碰撞气能量/V 去簇电压/V孔雀石绿329.1/313.1329.1/313.146132329.1/208.145隐色孔雀石绿331.2/239.0331.2/239.036110331.2/316.028结晶紫372.1/356.1372.1/356.150138372.1/328.148隐色结晶紫374.1/358.2374.2/358.242117374.1/238.0375、添加回收结果水产品和饲料中孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、隐色孔雀石绿的LC-MS/MS检测添加回收结果基质添加水平(μg/kg)孔雀石绿结晶紫隐色孔雀石绿隐色结晶紫鱼1.098.80%107.08%89.30%72.25%虾1.085.76%87.60%87.74%104.55%蟹1.091.54%96.15%80.00%90.57%贝1.097.99%100.87%90.14%103.39% 饲料1.0102.55%77.17%84.50%91.06%   水产品和饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理64506ProElut QuE 15 mL Tube - AOAC400mg PSA/400mg C18 /1200 mg MgSO4 50/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品55-46396-250MG孔雀石绿草酸盐[2437-29-8]250 mg56-46364-250MG结晶紫[548-62-9]250 mg50P-C14629500隐色孔雀石绿[129-73-7]100 mg50P-C14629400隐色结晶紫[1173023-92-1]100 mg色谱柱及保护柱86005Leapsil C18 UHPLC/HPLC兼容反相色谱柱100 × 2.1 mm，2.7 μmHPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂50101乙腈  HPLC级4 L50144甲酸  HPLC级50   mL50132乙酸  HPLC级50   mL50138乙酸铵  HPLC级100   g通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中