焦炉煤气中粗苯检测方案(气相色谱仪)

气相色谱法测定焦炉煤气中的粗苯 贺志强张彩凤汪磊邵见李 (杭州捷岛科学仪器有限公司应用部) 摘要：GC1690FS 焦炉煤气中粗苯专用分析仪是本公司自行设计研制的新-代高性能分析仪器，仪器具有可靠稳定的流路控制，高灵敏度 FID 检测器。仪器定性、定量精度高，广泛应用于焦炉煤气中粗苯的工业分析。 一、方法原理： GC1690FS 焦炉煤气中粗苯专用分析仪采用氢火焰离子化检测器(FID)，通过本公司生产的粗苯分析专用色谱柱，将焦炉煤气中的其他组分和粗苯依次分离，利用不同物质的特性不同从而产生不同的响应值，并被色谱工作站记录。通过和已知组分含量的标准气进行比较，并使用校正因子校正后，计算各组分的含量。 粗苯：苯、甲苯、 二甲苯、三甲苯等一系列苯的同系物。 图1.气路流程图一取样状态 图2.气路流程图一进样状态 二、所需仪器及材料： 1， GC1690FS 气相色谱仪(带 FID检测器)，由杭州捷岛科学仪器有限公司研发生产； 2. 色谱柱：粗苯分析专用色谱柱，由杭州捷岛科学仪器有限公司生产； 3. 气体进样阀(六通阀)。 4. 标准气体：苯20g/m，甲苯—3g/m，，二甲苯—2g/m，氮气底气； 5. 高纯氮气(作载气)； 6. 100ml玻璃注射器：若干支； 7. 5ml玻璃注射器：若干支。 三、分析条件： 色谱柱：粗苯分析专用色谱柱； 载气：高纯氮气； 柱温：60℃； 气化室：100℃； FID： 150℃： 柱后流量：20ml/min； 燃气：氢气30ml/min 助燃气：空气 320ml/min 进样量：1ml。 四、实验步骤： PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建 wwww.fineprint.cn 1. 标气：配制标气时，标气浓度应接近用户焦炉煤气脱苯之前粗苯浓度，通过六通阀静态进样，采用保留时间定性，单点峰面积外标法定量，以达到快速工业分析的要求。脱苯塔的塔前和塔后粗苯浓度差异比较大，所以测量塔后浓度时，标气需要稀释。 2. 样品气：用100ml注射器取一满管焦炉煤气直接对六通阀进样，或者用铝箔取样袋，严禁用橡胶球囊采样袋，注意现场取样时充分置换。 3. 一般测粗苯时，只测苯和甲苯，粗苯的浓度再根据生产经验系数反算出来，比如粗苯里苯和甲苯浓度一般占80%~90%，用外标法计算出苯和甲苯浓度后，浓度-90%=总粗苯的浓度，当然这个经验系数每个焦化厂多少有点差异，需要在客户的现场结合色谱数据和工厂生产量换算出来。 五、典型谱图： 图3.标准气一焦炉煤气气相色谱图 (从左向右色谱峰依次为：1一苯，2一甲苯，3一二甲苯(邻，间，对，不需要分离)) 图4.样品气一脱苯塔后焦炉气气相色谱图(从左向右色谱峰依次为：1一苯，2一甲苯) 六、结论： 本公司生产制造的 GC1690FS 焦炉煤气粗苯专用分析仪，采用粗苯分析专用柱，很好的分离转炉煤气中的苯、甲苯等。在优化的仪器条件下，进样量1ml，采用峰面积定量，保留时间定性，连续测定6次的相对标准偏差小于2%。 本方法操作简单，分析时间短，方法精度高，适合焦炉煤气中粗苯样品的工业分析。 PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建 wwww. fineprint. cn