药物中肉碱盐酸盐检测方案(凝胶色谱仪)

TSK-GELApplication Data Sheet 精神神经症药物的分离(1) TSK-GEL 色谱柱用用数据集(2) 医药品和化妆品 TSK-GEL 色谱柱应用数据集(2) -医药品和化妆品- 总 目录 1 关 于T S K - G E L 反 相 色 谱 分 析 柱 2 2 医 药 品 分 析 应 用 数 据 5 3 化 妆 品 分 析 应 用 数 据 29 1.关于TSK-GEL反相色谱分析柱 硅胶基质反相色谱柱 色谱柱 官能团/键合方式 封端 含碳量(%) 粒径(um) 孔径(nm) 特长 ODS-100Z C18alkyl， monomeric Y 20 5，3 10 首选色谱柱 ODS-100V C18alkyl， monomeric Y 15 5，3 10 首选色谱柱 ODS-120T C18alkyl， polymeric Y 22 5 12 ODS-120A C18alkyl， polymeric N 22 5 12 芳香族系样品 ODS-100S C18alkyl， polymeric Y 19 5 10 耐碱能力强(适用pH范围宽) ODS-80Ts C18alkyl， monomeric Y 15 5 8 ODS-80Ts QA C18alkyl， monomeric Y 15 5 8 适用于认证实验的色谱柱 ODS-80TM C18alkyl， monomeric Y 15 5 8 Super-ODS C18alkyl， polymeric Y 8 2 10 高速高分辨率 ODS 色谱柱 OligoDNA RP C18alkyl， monomeric N 11 5 25 寡聚核酸分析用 ODS 色谱柱 Octyl-80Ts C8alkyl， monomeric Y 10 5 8 Super-Octyl C8alkyl， polymeric Y 5 2 10 高速高分辨率C8色谱柱 Super-Phenyl phenyl， polymeric Y 3 2 10 高速高分辨率苯基色谱柱 与C18， C8有相同的分离选择性 CN-80Ts CN， monomeric Y 9 5 8 氰丙酰基反相色谱柱 TMS-250 C1alkyl， monomeric Y 5 10 25 蛋白质分离用反相色谱柱 聚合物基质反相色谱柱 色谱柱 官能团/键合方式 封端 含碳量(%) 粒径(um) 孔径(nm) 特长 0ctadecyl-2PW C18alkyl， monomeric 5 10-20 多肽分离 Octadecyl-4PW C18alkyl， monomeric 7 50 高分子量多肽分离 Phenyl-5PW RP C18alkyl， monomeric — 10 100 蛋白质分离 Octadecyl-NPR C18alkyl， monomeric 2.5 nonporous 无孔型(或非多孔型) ODS 反相色谱柱比较示意图 (疏水性及表面极性) 1.60 1.70疏水性(K’-/K’g) 1，80 K'B：苯的容量因子 K'T：甲苯的容量因子 K'MB：甲基苯甲酸的容量因子 2.医药品分析应用数据 目录 应用数据编号 标题 页码 2-1 精神神经症药物的分离(1) 2-2 精神神经症药物的分离(2) 7 2-3 非类固醇类抗炎症药物的分离 8 2-4 抗组胺药物的分离 8 2-5 黄嘌呤衍生物的分离 9 2-6 抗癫痫病药物的分离 9 2-7 三环类抗抑郁症药物的分离 10 2-8 镇静剂有效成分(苯海拉明)的分离 10 2-9 西吡氯铵的分离 11 2-10 抗晕动病药物有效成分(盐酸氯苯苄嗪)的分离 11 2-11 抗晕动病药物有效成分(乘晕宁)的分离 12 2-12 牙周病治疗药物有效成分的分离 12 2-13 普鲁卡因酰胺的分离 13 2-14 阿托品、东莨菪碱的分离 13 2-15 肉碱盐酸盐的分离 14 2-16 盐酸普鲁卡因的分离 14 2-17 卡络磺钠的分离 15 2-18 氢化可的松琥珀酸的分离 15 2-19 醋酸可的松的分离 16 2-20 维生素E醋酸酯的分离 16 2-21 醋酸泼尼松龙的分离 17 2-22 醋酸地塞米松的分离 17 2-23 环扁桃酯的分离 18 2-24 双嘧达莫的分离 18 2-25 司可巴比妥钠的分离 19 2-26 地塞米松的分离 19 2-27 去炎松的分离 20 2-28 曲安奈德的分离 20 目录 应用数据编号 标题 页码 2-29 烟酸的分离 21 2-30 氟米龙的分离 21 2-31 碘、水杨酸、苯酚醑剂的分离 22 2-32 利血平的分离 22 2-33 禾利多卡因的分离 23 2-34 感冒药物成分的分离 23 2-35 姜黄色素的分离(姜黄萃取物) 24 2-36 橘皮苷的分离(香橙萃取物) 24 2-37 槟榔碱的分离 25 2-38 肉桂酸的分离(桂皮萃取物) 25 2-39 甘草中的甘草酸的分离 26 2-40 东莨菪浸膏的分离 26 2-41 乌头碱的分离 27 2-42 服用肌松弛药物琥珀胆碱自杀者尿液的LC/MS/MS分析 27 TSK-GEL 2-1 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.x 15 cm) 3 Eluent ： 50 mmol/L 2 sodium phosphate buffer (pH2.2) /CH3CN=60/40 1 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV(230 nm) Temperature ：40℃ Inj. volume ： 10 pL Concentration： 10 mg/L Samples 1： haloperidol 2 ： reserpine 3 ： diazepam 5 10 15 2-2精神神经症药物的分离(2) Column ： TSKgel ODS-100V 5pm 2 (4.6 mml.D.×15 cm) 1 Eluent ：25mmol/L sodium phosphate buffer (pH7.5) /CH3CN =60/40 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (230 nm) Temperature ： 40℃ Inj. volume ： 10 pL Samples 4 1 ： nitrazepam (10 mg/L) 2 ： reserpine (10 mg/L) 3 3 ： haloperidol (3 mg/L) 4 ： diazepam (3 mg/L) min 0 2 2 6 8 2-3非类固醇类抗炎症药物的分离 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.x25 cm) Eluent ：H3PO4 in (CH3CN/H2O=60/40)， pH2.2 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (230 nm) Temperature ： 40°C Inj.volume ： 10 pL Concentration： 50 mg/L Samples 1： ketoprofen 2 ： flurbiprofen 3 ： indometacin 4： ibuprofen 2-4抗组胺药物的分离 1 2 0 2 4 6 8 min Column ：TSKgel ODS-100V 5 pm 1 (4.6 mml.D.x15 cm) 2 Eluent ：CH3OH/H2O= 30/70 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (254 nm) Temperature ：40°℃ 3 Inj. volume ： 10 pL Concentration： 100 mg/L Samples 1： theobromine 2 ： theophylline 3 ： caffeine 2 4 6 8 min 2-6抗癫痫病药物的分离 Column ： TSKgel ODS-100V 5pm (4.6 mml.D.×15 cm) 2 3 5 Eluent ： 0.1 mol/L sodium phosphate buffer (pH2.2)/CH3OH= 50/50 Flow rate ：1.0 mL/min Detection ： UV (220 nm) Temperature ： 40°C 4 Inj. volume ：10 pL Samples 1： ethosuximide (250 mg/L) 2 ： primidone (50 mg/L) 3： phenobarbital (50mg/L) 4 ： phenytoin (25mg/L) 5： carbamazepine (25 mg/L) 0 2 4 6 8 10 min 0 5 10 2-8镇静剂有效成分(苯海拉明)的分离 Column ：TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.×15cm) Eluent ：10mmol/L SDS in (H2O/CH3CN =40/60) Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (220nm) Temperature ： 40℃ Inj. volume ： 10 pL Concentration： 50 mg/L Samplediphenhydramine 2-10抗晕动病药物有效成分(盐酸氯苯苄嗪)的分离 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6mml.D. x15cm) Eluent ： 20 mmol/L sodium phosphate buffer (pH3.5)/CH3CN=50/50 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (230 nm) Temperature ： 40°℃ Inj. volume ： 10 pL Concentration： 50 mg/L Sample meclizine dihydrochloride 2-11抗晕动病药物有效成分(乘晕宁)的分离 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm 1 (4.6mml.D.x25 cm) Eluent ： 10mmol/L sodium hexanesulfonate in H2O/CH3CN=65/35 (pH2.2， H3PO4) Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV(230 nm) Temperature ：40℃ Inj. volume ： 10pL 2 Concentration： 0.1 mg/L Samples 1 ： 8-chlorotheophyline 2： diphenhydramine 0 2 4 6 8 10 12 14 16 min 2-12牙周病治疗药物有效成分的分离 Column ：TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.x25 cm) Eluent ： 5mmol/L SDS in H2O/CH3CN=35/65 (pH2.2， H3PO4) Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (248nm) Temperature ：40°C Inj. volume ： 10 pL Samples 1： chlorhexidine hydrochloride (0.1 g/L) 2： B-glycyrrhetinic acid (0.2 g/L) 2-13普鲁卡因酰胺的分离 Column ： TSKgelODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.x 15 cm) Eluent ：25 mmol/L sodium phosphate buffer (pH7.0) /CH3CN/CH3OH= 80/10/10 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (210 nm) Temperature ：40°℃ Inj. volume ： 10 pL Concentration： 50 mg/L Samples 1： procainamide 2 ：N-acetylprocainamide 3： phenol 2-14阿托品、东莨菪碱的分离 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm 1 (4.6 mml.D.x15 cm) Eluent ： 10 mmol/L sodium phosphate buffer (pH2.0) /CH3CN= 85/15 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (210nm) 2 Temperature ： 40°℃ Inj. volume ： 10 pL Concentration： 0.1 mg/L Samples 1： scopolamine 2· 2 ： atropine 0 2 4 6 8 10 min 2-15肉碱盐酸盐的分离 2-16盐酸普鲁卡因的分离 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6mml.D.x15 cm) Eluent ：0.1%sodium pentanesulfonate， 50 mmol/L potassium phosphate buffer (pH3.0) /CH3OH=80/20 Flow rate ： 1.0mL/min Detection ： UV(254nm) Temperature ： 40°C Inj. volume ： 5 pL Concentration： 0.1 mg/L Samples . 1 ： procaine hydrochloride 2 ： caffeine 2-18氢化可的松琥珀酸的分离 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6mml.D.x15 cm) Eluent ： 20 mmol/L sodium acetate buffer (pH4.0) /CH3CN=60/40 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (254 nm) Temperature ： 40°C Inj. volume ： 10 pL Concentration： 0.1 mg/L Samples 1： hydrocortisone succinate 2： butyl p-hydroxybenzoate Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.×15 cm) Eluent ：H2O/CH3CN=65/35 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (254 nm) Temperature ：40°C Inj. volume ： 10 pL 3 Concentration： 50 mg/L Samples 7 1： propyl p-hydroxybenzoate 2： butyl p-hydroxybenzoate 3： cortisone acetate 0 5 10 15 20 min 2-20维生素E醋酸酯的分离 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.×15 cm) Eluent ：H2O/CH3OH=2/98 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (284nm) Temperature ： 40℃ Inj. volume ： 20 pL Concentration： 0.1 g/L Samples1 ： d-a-tocopherol 2 ：tocopherol acetate TSK-GEL 2-21 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.x15 cm) 2 Eluent ： H2O/CH3CN=60/40 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (254 nm) Temperature ： 40 °C 1 Inj. volume ： 10pL Concentration： 0.1 g/L Samples 1 ： prednisolone acetate 2 ： butyl p-hydroxybenzoate 0 2 2 6 8 10 12 14 min 2-22醋酸地塞米松的分离 Column ：TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.x 15cm) Eluent ： H2O/CH3OH=65/35 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (284 nm) Temperature ： 40℃ Inj. volume ： 10 pL Concentration： 0.1 g/L 2 Samples 1： dexamethasone acetate 2 ： progesterone 0 2 4 6 8 10 12 14 16 min 2-23环扁桃酯的分离 Column ： TSKgel ODS-100V5 pm 2 (4.6 mml.D.x15 cm) Eluent ： H2O/CH3CN= 20/80 Flow rate ：1.0 mL/min Detection ： UV (228 nm) 1 Temperature ： 40°C Inj.volume ： 10 pL Concentration： 0.1 g/L Samples 1 ： cyclandelate 2 ： dicyclohexyl phthalate 0 2 4 6 8 min 2-24双嘧达莫的分离 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm 2 (4.6 mml.D.x15 cm) Eluent ：0.1%KH2PO4/CH3OH=20/80 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV(280nm) Temperature ： 40°℃ Inj. volume ： 20 pL 1 Samples 1： dipyridamole (25 mg/L) 2 ： p-terphenyl (400 mg/L) 0 2 4 6 8 min TSK-GEL 2-25 2-26地塞米松的分离 1 2 4 3 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.x15cm) Eluent ： H2O/CH3CN=60/40 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (254 nm) Temperature ： 40℃ Inj. volume ： 10 pL Concentration： 50 mg/L Samples 1 ： methyl p-hydroxybenzoate 2： ethyl p-hydroxybenzoate 3： dexamethasone 4 ： propyl p-hydroxybenzoate 2-27去炎松的分离 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm 2 (4.6 mml.D.x15cm) Eluent ： H2O/CH3CN=75/25 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (254 nm) Temperature ： 40°C Inj. volume ： 10 pL Concentration： 100 mg/L Samples 1 ： triamcinolone 2 ： methyl p-hydroxybenzoate 2 4 6 8 10 12 14 min 2-28曲安奈德的分离 1 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.x15cm) Eluent ： H2O/CH3CN=75/25 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (240 nm) Temperature ： 40℃ Inj.volume ： 10 pL Concentration： 125 mg/L Samples 1 ： triamcinolone 2： prednisolone 3： triamcinolone acetonide 2-30氟米龙的分离 1 2 4 3 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.x15cm) Eluent ：H2O/CH3OH= 30/70 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (254nm) Temperature ： 40°C Inj. volume ： 20 pL Concentration： 50 mg/L Samples 1 ： fluorometholone 2： butyl p-hydroxybenzoate 2-31碘、水杨酸、苯酚醑剂的分离 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm 1 (4.6 mml.D.x15 cm) Eluent ： 0.1 mol/L potassium phosphate buffer (pH2.5)/CH3CN=75/25 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (270 nm) Temperature ： 40°C Inj. volume ： 10 pL 2 Samples 1： theophylline (12.5mg/L) 2： phenol (62.5 mg/L) 3 ： benzoic acid (62.5 mg/L) 3 4 ： salicylic acid (62.5 mg/L) 4 0 2 4 6 8 10 min 2-32利血平的分离 Column ： TSKgel ODS-100V 5 um (4.6 mml.D.x15 cm) Eluent ：50 mmol/L sodium phosphate buffer (pH2.2)/CH3CN=60/40 Flow rate ： 1.0mL/min Detection ： UV (268 nm) Temperature ： 40°℃ Inj. volume ： 20 pL Concentration： 50 mg/L Samples 1 ： reserpine 2： butyl p-hydroxybenzoate TSK-GEL 1 0 2 4 6 8 10 12 14 16 min Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6mml.D.x15 cm) Eluent ：50 mmol/L sodium phosphatebuffer (pH2.5)/CH3OH= 70/30 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (280 nm) Temperature ： 40°C Inj. volume ：5pL 3 1 2 5 4 6 7 Samples 1： potassium guaiacolsulfonate 2 ： acetaminophen 3 ： caffeine (50 mg/L) 4： salicylamide 5 ： phenol 6： chlorpheniramine maleate 7 ： aspirin Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm curcumin (4.6 mml.D.x15 cm) Eluent ：0.1%TFA/CH3CN=55/45 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (420 nm) Temperature ： 40 °C Inj. volume ： 5 pL Concentration： 0.1 g/L Sample ： curcumin 0 5 10 15 min 2-36橘皮苷的分离(香橙萃取物) (4.6 mml.D.x15 cm) 2-37槟榔碱的分离 2-38肉桂酸的分离(桂皮萃取物) 2-39甘草中的甘草酸的分离 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.×15 cm) Eluent ： H3PO4/H2O/CH3CN=1/650/350 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (254 nm) Temperature ：40°℃ Inj. volume ： 10 pL Concentration： 25 mg/L (std.) Samples ： glycyrrhizic acid (std.)licorice root min Pretreatment 1. Add 7 mL ethanol to 50 g licorice root， mix， thencentrifuge and remove the supernatant. 2. Add 2.5 mL ethanol to the residue； repeat theprocess twice. 3. Combine all extracts and make up to 20 mL toprepare sample for analysis. 2-40东莨菪浸膏的分离 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.x15 cm) Eluent ：0.1% sodium octansulfonate， 10 mmol/L potassium phosphate buffer (pH2.5)/CH3OH=60/40 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (210nm) Temperature ：40°C Inj. volume ： 10 pL Concentration： 0.1 g/L Samples 1 ： scopolamine 2· 2 ： atropine TSK-GEL 2-41 Column ：TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.x15 cm) Eluent ： 50 mmol/L potassium phosphate buffer (pH2.5)/CH3CN=68/32 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ：UV (254 nm) Temperature ： 40°C Inj.volume ： 10 pL Concentration： 0.5 g/L Samples ： aconitine 0 2 4 6 8 10 min 2-42服用肌松弛药物琥珀胆碱自杀者尿液的 LC/MS/MS分析 COOCH2CH2N+(CH3)3 Inst.：QuatroLC (Micromass)(CH2)2CCOOCH2CH2N+(CH3)3olumn： TSKgelVMpak-25 Eluent ： 30 mmol/L HCOONH4/CH3CN=30/70 ) 3.化妆品分析应用数据 目录 应用数据编号 标题 页码 3-1 护肤霜中葡萄糖酸洗必太的分离 31 3-2 护手霜中麝香草酚的分离 31 3-3 氯化钾酚的分离 32 3-4 护手霜中联苯的分离 32 3-5 洁尔灭(杀藻胺；苯扎氯铵)的分离 33 3-6 护手霜中水杨酸苯酯的分离 33 3-7 护手霜中间苯二酚的分离 34 3-8 护手霜中苯氧乙醇的分离 34 3-9 护手霜中紫外线吸收剂的分离 35 3-10 乳液中尿囊素的分离 35 3-11 牙膏中醋酸盐维生素E的分离 36 3-12 护手霜中甘草酸、甘草次酸的分离 36 3-13 巯基乙酸钙的分离 37 3-14 苯酚磺酸锌的分离 37 3-15 防腐剂的分离(1) 38 3-16 防腐剂的分离(2) 38 3-17 安息香酸钠的分离 39 3-18 苯甲酸酯的分离 39 3-19 香香水中的佛手柑内酯的分离 40 3-20 护手霜中杀藻胺的分离 40 3-21 9种苯酚类抗氧化剂的分离 41 3-22 聚氨丙基双胍的分离 41 3-23 透明质酸的分离 42 3-24 硫酸软骨素的分离 42 Column ： TSKgel ODS-100V5 pm chlorhexidine gluconate (4.6 mml.D.x15cm) Eluent ： (sodium dodecylsulfate 1g+ CH3COOH 2 g) in (H2O/CH3CN/ THF=400/200/200 (mL)) Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (258 nm) Temperature ： 40°C Inj. volume ： 10 pL Concentration： 20 mg/L (std.) 0 2 4 6 8 min Samples ： chlorhexidine gluconate (std.)cream Pretreatment 1.Add 10 mL methanol to 2 g face washing foam，and shake. 2. Centrifuge (5000 rpm， 10 min) and use supernatant as sample for analysis. 3-2护手霜中麝香草酚的分离 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.x25 cm) Eluent ： H2O/CH3CN=50/50 Flow rate ： 1.0 mL/minDetection ： FL (ex；280 nm， em； 305 nm)Temperature ： 40°℃ Inj. volume ： 10 pL Concentration： 0.5 mg/L (std.) min Sample ： tymol (std.)hand cream Pretreatment Add methanol to 10 g of hand cream， and agitateusing ultrasound. Make up to 100 mL with methanol then filter (PTFE， 0.5 pm). Dilute filtrate with methanol. 3-3氯化钾酚的分离 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm 3 2 (4.6 mml.D.x25 cm) 4 Eluent ： H2O/CH3OH=40/60 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (227 nm) Temperature ：40 °℃ Inj.volume ： 20 pL 1 Concentration： 50 mg/L Samples 1： methyl p-hydroxybenzoate 2：2-chloro-5-methylphenol 3：4-chloro-2-methylphenol 4：4-chloro-3-methylphenol 2 4 6 8 10 12 min 3-4护手霜中联苯的分离 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.×15 cm) Eluent ： H2O/CH3CN=45/55 (pH2.5，H3PO4) Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (247nm) Temperature： 40°℃ Inj. volume ： 10 pL Concentration： 5 mg/L (std.) Sample ： o-phenylphenol (std.)hand cream Pretreatment Add methanol to 1 g of hand cream， and agitate usingultrasound. Make up to 100 mL with methanol then filter (PTFE， 0.5 um). Dilute filtrate with methanol. 3-5洁尔灭(杀藻胺；苯扎氯铵)的分离 benzalkonium chloride ： 3-6护手霜中水杨酸苯酯的分离 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.x15 cm) Eluent ： H2O/CH3CN= 40/60 Flow rate ： 0.8 mL/min Detection ： UV (310 nm) Temperature： 40°℃ Inj. volume ： 10 pL Concentration： 40 mg/L (std.) Sample ： phenyl salicylate (std.)hand cream Pretreatment 1. Measure 1 g of cream； add 40 mL of THF； shakeand dissolve. hand cream 2. Make up to a total of 50 mL with THF， and filterthrough 0.45 um filter (PTFE). 3. Use filtrate as sample for analysis. TSK-GEL a Tin data Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm resorcinol (4.6 mml.D.x25 cm) Eluent ： H2O/CH3OH=90/10 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV(275nm) Temperature ： 40C Inj. volume ： 10pL Concentration： 20 mg/L Sample ： resorcinol (std.) 0 5 10 15 min hand cream Pretreatment 1. Measure 1 g of cream， add solvent， shake anddissolve. 2. Make up to a total of 50 mL with the solution， andfilter through 0.45 pm filter (PTFE). 3. Use filtrate as sample for analysis. 3-8护手霜中苯氧乙醇的分离 0 2 4 6 8 min Pretreatment 1. Measure 100 mg of cream， add water/methanol at1/1 ratio； shake and dissolve. 2. Make up to a total of 50 mL with the solution， andfilter through 0.45 pm filter (PTFE). 3. Use filtrate as sample for analysis. TSK-GEL 3-9护手霜中紫外线吸收剂的分离 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.×25 cm) Eluent ： H2O/CH3OH=3/17 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (335nm) Temperature ： 40℃ Inj. volume ： 20 pL Concentration： 40 mg/L (std.) Sample ：2-(2-hydroxy-5-methylphenyl)-benzotriazole (std.)hand cream Pretreatment 1. Measure out 0.2 g of cream into a beaker， add2 mL of THF； shake and dissolve. 2. Transfer to 50 mL graduated flask and wash withmethanol. 3. Add 2 mL of THF to the same beaker， wash， andadd to graduated flask together with dissolvedsolution. 4. Make up to 50 mL with methanol and use this forsample analysis. 0 5 10 15 min 3 -10乳液中尿囊素的分离 Column ： TSKgel Amide-80 5 um (4.6 mml.D.x25 cm) Eluent ： H2O/CH3CN= 15/85 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (210 nm) Temperature ： 40℃ Inj. volume ： 20 pL Concentration： 75 mg/L (std.) Samples ： allantoin (std.) rotion Pretreatment 1. Measure 1 g of cream， add 10 mL of solvent； shake and dissolve. 2. Make up to a total of 20 mL with the solution， andfilter through 0.45 um filter (PTFE). 3. Use filtrate as sample for analysis. TSK-GEL a Tin datas 3-11牙膏中醋酸盐维生素E的分离 Column ：TSKgelODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.x25 cm) Eluent ： CH3CN/2-propanol=90/10 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (280 nm) Temperature ：40°℃ Inj. volume ： 20 pL Concentration： 50 mg/L (std.) Samples ： dl-a-tocopherol acetate (std.)tooth paste Pretreatment 1. Add 10 mL of solvent to 1 g of tooth polishingpowder， and dissolve using ultrasound. 2. Filter through 0.45 um filter (PTFE). 3. Use filtrate as sample for analysis. 3 -12护手霜中甘草酸、甘草次酸的分离 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.x15 cm) Eluent ： +(EDTA2Na 1g+H2O 350mL) Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (250 nm) Temperature ： 40°C Inj. volume ： 10 pL Concentration： 50 mg/L (std.) Samples 1 ： glycyrrhizic acid (std.) 2 ： glycyrrhetinic acid (std.) hand cream Pretreatment 1. Dissolve 1 g sample in 10 mL of THF. 2. Pass 4 mL of this solution through a Sep-Pak NH2cartridge， and wash with 10 mL of methanol. 3. Elute with elution solvent (2.67% KH2PO4/CH3CN=50/50) to prepare sample for analysis. TSK-GEL 3-14苯酚磺酸锌的分离 Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.x15 cm) Eluent ： 0.1mol/L potassium phosphate buffer (pH2.3)/CH3OH=97/3 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (230 nm) Temperature ： 40°C Inj. volume ： 10 pL Concentration： 20 mg/L Sample ： zinc phenolsulfonate 2 4 6 min Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6 mml.D. x15 cm) Eluent ： (50 mmol/L NaH2PO4/ CH3OH/CH3CN =50/35/15)+2 mmol/L hexadecyltrimethylammonium chloride (pH5.2) Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (235nm) Temperature ： 40°℃ Inj. volume ： 10 pL Concentration： 50 mg/L Samples 1： methyl p-hydoroxybenzoate 2： dehydroacetic acid sodium salt 3： ethyl p-hydoroxybenzoate 4 ： sorbic acid sodium salt 5 ： iso-propyl p-hydoroxybenzoate 6：n-propyl p-hydoroxybenzoate 7 ： iso-butylp-hydoroxybenzoate 8 ： n-butyl p-hydoroxybenzoate 9 ： salicylic acid sodium salt 3-16防腐剂的分离(2) Column ： TSKgel ODS-100Z 5 pm (4.6 mml.D.x25 cm) Eluent ： 50 mmol/L sodium phosphate buffer (pH6.8)/CH3OH= 40/60 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (270 nm) Temperature： 40°C Inj. volume ： 5 pL Concentration：50 mg/L Samples 1： methyl p-hydroxybenzoate 2： ethyll p-hydroxybenzoate 3： iso-propyl p-hydroxybenzoate 4： n-propyl p-hydroxybenzoate 5： iso-butyl p-hydroxybenzoate 6 ： n-butyl p-hydroxybenzoate 3-18苯甲酸酯的分离 Column ：TSKgel ODS-100V 5 pm Column ： TSKgel ODS-100V 5 pm (4.6 mml.D.×25 cm)Eluent ： H2O/CH3CN/CH3OH=2/1/1 Flow rate ： 1.0 mL/min Detection ： UV (268nm) Temperature ： 40°℃ Inj.volume ： 10 pL Concentration： 0.5 mg/L (std.) Samples ： 5-methoxypsoralen (std.)perfume Pretreatment 1. Measure 0.4 g of sample， and using a 100-mLseparatory funnel， add 30 mL water， 5 g sodiumchloride，and 30 mL ether； shake for 10 minutes，and isolate the ether layer. perfume 2. Add an additional 20 mL ether to the water layerand extract. 3. Combine the ether layers， dry with 10 g anhydroussodium sulfate， blow dry with dry nitrogen， andcondense to approximately 1 mL. 4. Load condensate onto a florisil column usingether/petroleum ether (7/3)， and inject 20 mL ofether/petroleum ether (7/3). 5. Elute with 10 mL of ether/acetone (1/1) andcondense eluate to approximately 1 mL using drynitrogen. 6. Add solvent to condensate to prepare 2-mLsample for analysis. Column ： TSKgel SuperAW2500 benzalkonium chloride (4.6 mml.D.×15 cm) Eluent ： 50 mmol/L NaCIO4 in (H2O/CH3CN=50/50) Flow rate ： 0.6 mL/min Detection ： UV (265 nm) Temperature： 40°C Inj. volume ： 10 pL Concentration： 1 g/L (std.) 0 2 4 6 8 min Sample ： benzalkonium chloride (std.)hand cream Pretreatment 1. Measure 4 g of cream， dissolve in methanol tomake up 100 mL. 2. Filter through a 0.45-um (cellulose acetone) filter. 3. Dilute filtrate 4-fold with distilled water to preparesample for analysis. 3-2199种苯酚类抗氧化剂的分离 TSKgel ODS-100V 5pm Samples 1：PG (propyl gallate) 2：THBP((2，4，5-trihydroxybutyrophenone) 3：TBHQ. (tert-butyl hydroquinone) 4：NDGAA((nordihydroguaiaretic acid) 5： BHA (butylated hydroxyanisole) 6：OG (octyl gallate) 7：HMBPP(4-hydroxymethyl-2，6-di-tert-butylphenol) 8：DG (dodecyl gallate) 9：BHT (butylated hydroxytoluene) 3-22聚氨丙基双胍的分离 Column ： TSKgel SuperAW3000 (6.0 mml.D. x15 cm) Eluent ：1.0%H3PO4 Flow rate ： 0.6 mL/min Detection ： UV (235nm) Inj. volume ：5pL Temperature ：40℃ Concentration： 2 g/L Samples ： polyaminopropyl biguanide Hyaluronic acid sodium salt A (from Rooster Comb) Hyaluronic acid sodium salt B (from Rooster Comb) 3-24硫酸软骨素的分离 Column ： TSKgel GMPWxL×2 (7.8 mml.D.×30 cm×2) Eluent ： 0.1 mol/L NaNO3 Flow rate ： 1.0 mL/min Temperature ：40°℃ Inj. volume ： 100 pL Detection ：RI Concentration： 1.0 g/L Sample ： chondroitin sulfate TSK-GEL 索 TOSOH CORPORATIONBIOSCIENCE DIVISION Address： Shiba-Koen First Bldg.3-8-2 Shiba， Minato-Ku， Tokyo 105-8623， Japan TEL： +81-3-5427-5180FAX： +81-3-5427-5220 E-mail： hlc@tosoh.co.jp Website： www.separations.asia.tosohbioscience.com HLC database： www2.tosoh.co.jp/hlc/hlcdb.nsf/StartE?OpenForm TOSOH BIOSCIENCE LLC Address： 3604 Horizon Drive， Suite 100 King of Prussia， PA 19406， USA TEL：+1-484-805-1219 FAX：+1-610-272-3028 E-mail： info.tbl@tosoh.com Website： www.tosohbioscience.com TOSOH BIOSCIENCE GmbH Address： Zettachring 6， 70567 Stuttgart， Germany TEL： +49-711-13257-0FAX： +49-711-13257-89 E-mail： Info.sep.eu@tosohbioscience.com Website： www.tosohbioscience.com TOSOH ASIA PTE. LTD Address： 63 Market Street #10-03 Singapore 048942TEL： +65-6226-5106FAX： +65-6226-5215 E-mail： Info.tsas@tosoh.com Website： www.separations.asia.tosohbioscience.com 东曹(上海))生物科技有限公司 地址：上海市徐汇区宜山路1289号B座3F，301室 电话： +86-21-3461-0856 传真：+86-21-3461-0858 电邮： info@tosoh.com.cn 网址： www.separations.asia.tosohbioscience.com HLC、TSK-GEL、TSKgel、BioAssist、EcoSEC、Enantio、Enviropak、TOYOPEARL、TOYOPEARLMegaCap、ToyoScreen、TOYOPEARLPAK 和 TOYOPAK 均是 TOSOH公司的注册商标。 未经 TOSOH公司书面同意，本产品目录中的内容不得全部或部分使用或复制。 产品目录的内容可能会随时发生更改，恕不另行通知。 TOSOH公司版权所有 TSK-GELTSK-GEL Application Data Sheet()