蓖麻籽粕中脂肪检测方案(抽提萃取)

内蒙古石油化工第29卷224 利用热浸式快速脂肪抽提器提取取麻籽(粕)中脂肪的试验研究第29卷225 利用热浸式快速脂肪抽提器提取蓖麻籽(粕)中脂肪的试验研究 邓广山 (通辽市通华蓖麻化工有限责任公司) 油料中的脂肪含量是油脂生产单位的一项重要检测项目，常用索氏拍提甜进行提取，但测试时间较长(8小时)，工作效率低。为了加快检测速度，提高工作效率，及时的指导生产，我利用热浸式快速脂肪抽提器对蓖麻籽(粕)等油料中脂肪进行抽提试验，取得了一定的实验数据。由实验数据可以看出，它是油脂生产单位进行中间控制较理想的测试手段，采用它不仅提高了检测速度和工作效率，而且可以及时指导生产。 实验部分 仪器及结构特点 仪器：球形冷凝管、提取管、提取瓶、套环、溶剂回收管。 结构特点： 1与索氏抽提器冷凝管的水路不同，它通过玻璃球内，这样可避免冷凝管外壁结集水珠，流进抽提器而增大检测误差。 ②提取瓶为磨口式三角瓶，便于安放和洗刷。 3增设一个提取管，浸出时装样品，提取管上端有六孔，以利于溶剂蒸汽进入冷凝管，下端和底部共有12孔，以利于样品与溶剂充分接触，加快脂肪浸出。 ④提取管附设一个套环，用于浸出提取基本完毕后，进一步直滴提取，将样品所乘微量脂肪冲淋洗净。 2 测定步骤 将仪器洗净放入105℃烘箱中，烘2小时冷却后称重，再烘半小时同样冷却称重，两次称重差小于0.0008g 为恒重。称取样品0.5~2g，在 105℃烘箱内烘干，恒重准至 0.0002g(干基)，用脱脂滤纸做成滤纸筒，将样品倾入入内，塞入少量脱脂棉，然后将样品筒放入提取管内，向提取管内加乙醚，其量以浸没浸出管下端孔为宜，后放在75~80℃的水浴上，加热提取到20分钟时在提取管上套上套环，进行直滴提取10分钟，取下提取管，装上溶剂回收管，将溶剂回收净后，取下提取瓶，用纱布或脱脂棉蘸少量乙醚或乙醇擦净外壁，置105℃烘箱中烘1小时，取出放入干燥器中冷却30分钟后称重，再烘30分钟，同样冷却称重，两次之差小于0.001g为恒重。 计算方法： 3 对比试验结果 试验样品采集了五个样品：即大豆饼、大豆、葵花籽、麻籽、麻浸出粕。对比实验数据见表： 项目 热浸 式 索氏 (8~12h) 10分钟 15分钟 20分钟 1 大豆 2 3 19.96 19.90 19.80 20.25 20.36 20.27 20.81 20.41 20.57 20.8620.46 20.79 1 葵花籽 2 3 28.73 28.68 28.76 29.14 29.28 29.19 29.83 29.68 29.77 29.7629.70 29.81 1 大豆饼 2 3 6.21 6.21 6.25 6.37 6.276.32 6.88 6.59 6.74 6.586.58 6.73 项目 热法浸 式 索氏 (8~12h) 10分钟 15分钟 20分钟 1 蓖麻籽 2 3 45.29 45.3445.28 45.9546.02 45.88 46.2046.08 46.04 46.35 46.30 46.18 1 蓖麻粕 2 3 3.753.91 3.83 4.024.05 4.03 4.014.14 4.07 4.07 4.15 4.11 .从表中可以看出，低含油量的油料用热浸法15分钟可提取干净，高含量的油料需要20分钟提取干净。 4 结果与讨论 4.1 由以上实验数据可以看出，用快速热浸式提 (上接第223页)射孔枪进行射孔，改善了近井地带的渗滤能力，减少了压裂时压裂液在射孔孔眼处的摩阻，从而降低了施工泵压，为压裂施工的顺利进行提供了保障。 3.2.2 排液技术：富县探区中生界探井目的层埋深均在1000m以内，压后排液方式多采用放喷、抽汲(提捞)的排液方式，并进行求产。由于井浅、层不太厚，压裂液总量一般在120m3左右，采用以上排液方式能满足试油连续排液的要求。3.2 油气层保护技术评价 为更好地改善地层的渗流条件，客观地评价地层，尽可能地降低入井材料对储层的伤害，在油气层保护措施方面做了以下几方面工作： 1射孔前活性水替满井筒。 ②在满足施工要求的前提下，降低压裂液粘度、减少前置液用量，降低对地层的伤害。 3.2.4 储层改造技术评价 取油料粗脂肪结果偏低，有一定误差。 4.2 只能用于中间控制。对于低含量油料，可做成品检测用。 4.3 对于高含量的大豆、麻籽等样品处理时，要加油研磨至无颗粒，再行提取。 4.4 样品必须恒重，否则有水影响提取效果。 4.5 提取瓶的厚薄，表现在提取时间的长短，薄瓶提取时间稍短，厚者稍长，否则对测定结果有影响。 5 结论 用热浸式快速脂肪抽提器提取油料中脂肪用于中间控制的检测是较为理想的方法，结果令人满意，指导生产快速、准确。 ( 收稿日期：2003年6月15日 ) 2001年中富3-2、3-4压裂工艺成功。压裂液具有低温、低伤害、低滤失、优良的抗剪切性和粘温性等性能；支撑剂采用兰州石英砂。2002年在中富7(长6)、中富8(长6、长2)、中富10井(长8)的压裂工艺实施不太理想，施工排量较小，造缝不好，加砂过程中均出现不同程度的砂堵现象。所以在压裂规模、施工排量、入井液的用量上有待于进一步认识。据统计，长庆油田在安塞吴起地区、江汉油田在坪桥地区对长6段压裂一般施工参数：加砂强度1.5m/m，平均砂比30~35%；施工排量1.2~2.0m/min；入井总液量70~80m，特别是根据长6段低渗、低滤失的特性，大胆将前置液降至携砂液量的2.5~7%，有利于减小入井液对地层的伤害，提高液体效率。 ( 作者简历：扬爱民，男(1974年生)，1996毕业于西北大学 ) ( 地质系，目前在中原油田采油三厂马寨油矿工作。 ) ◎ China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net