废水中Ba元素检测方案(ICP-AES)

MDLsIDLs 结论 使用 ICP-OES分析废水中的金属元素 前言 在确保人类和环境健康方面，分析废水中痕量污染物金素元素是很重要的一步。虽然在不同的国家对废水的规定不一样，但是最终目的都是为了对天然水的污染程度降低到最小。在美在，环境保护署(EPA)通过国家污染物排放评估系统 (NPDES) 和各个州签定了排放许可， 该污染物评估系统是以联邦指导方针中有关工业分类条款(40章，405-471条款)中管道排水系统可接受的排放能力作为参考的。因此，需要去检测不同废水基质中各种金属元素的浓度。 无机分析测量废水中的痕量金属元素，可以使用各种不同的分析技术，包括原子吸收光谱，电感耦合等离子体发射光谱和电感耦合等离子体质谱。商业需求中哪种分析技术最适合，取决于需要分析的元素数量和样品数量，电感耦合等离子体发射光谱可以很好满足很多实验室对产出率的需求，而且也不需要很大的投资。 美国环境保护署，已经使用电感耦合等离子体发射光谱开发出两种分析废水的方法，分别是方法200.7和200.5。方法200.5是在最初引入轴向技术之后开发的，是为了给轴向技术的使用提供详细的指导，这个方法有许多质量控制需求(见表1)，目的是为了确保在分析废水样品时，有合适的仪器和可操作的方法学。尽管在汽车工业废水中规定检测的金属元素只有一小部分，但是该方法里面列出的一整套分析物，需要去测定和控制。40章，433条款有汽车工业具体的测定要素，例如，金属表面处理类需要测定的元素，包括镉，铬，铜，铅，镍，银和锌以及涵盖了一些汽车制造工艺过程。 实验部分 仪器条件 使用 PerkinElmer Optima 7300 DV ICP-OES， 配上版本为4.0的 Winlab 软件可以同时测定所有感兴趣的分析物(见图1)。 通过优化 Optima 7300 DV电感耦合等离子体发射光谱的条件，提供了较快的分析样品速度，再结合 SCD 检测器和中阶梯光栅系统， Optima 7300 DV 可以同时分析全部元素，灵活的波长设置允许终端用户，当需要更改分析程序时，很容易增加新的测定元素。 尽管ICP炬需要手动安装在仪器屏蔽炬管内的轴向方位，但可以通过轴向或径向模式查看仪器，用户可以根据测量元素的不同，选择不同的观察模式，剪切的气流i(压缩空气)可以消除冷的等离子体尾焰，这样就可以直接观察等离子体正常的分析区域。当使用轴向观察模式时，可以最小化化学基体效应。 样品导入单元是由一个涡旋式喷雾室和一个低流量GemCone 雾化器组成，涡旋式喷雾室可以确保更多的样品被引入等离子体，同时提供快速冲洗进进出出的样品，提高了仪器的使用效率。低流量 GemCone 雾化器允许设置较低的气体流量，对带有高激发能光谱线的元素和提供更强的等离子体是非常有用的，这些对于测定废水样品是非常必需的。 使用自动积分模式，读数时间可以在2秒到5秒可变的范围内设置，这个特性可以在实际读数开始前，抓拍不同谱线的测量强度。对于高强度的谱线，使用短的读数时间，而对于低强度的谱线，可以使用较长的读数时间，这样可以增加测试样品的通量。较长的读数时间可以降低杂色光噪音的影响，同时对获得低检出限是有益的。(详细优化的仪器参数见表2) Check Code Check Name Purpose Frequency of Check Specified Limits CCB Continuing Calibration Checks calibration validity After calibration， after

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