中药材延胡索中二氧化硫的残留量检测方案(离子色谱仪)

对照品溶液的制备 离子色谱法测定中药材中二氧化硫的残留量 韩春霞赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 离子色谱；中药材；二氧化硫 目标 按照2015版中国药典附录二氧化硫残留量测定法第三法(离子色谱法)，使用赛默飞离子色谱测定中药材中的二氧化化。 引言 由于二氧化硫、亚硫酸盐等具有漂白、增白、杀菌、防腐等作用，在药材和饮片的生产加工过程中，为保持特有的色泽，经常加入二氧化硫等作为漂白剂，使其褪色和免于褐变，延长存放时间。 亚硫酸盐少量地摄人对人体无害，但过量会刺激呼吸道粘膜，诱发呼吸道炎症，如气管炎、支气管炎等，哮喘病人尤其敏感，会加重病情甚至导致死亡；还可能造成对脑、心、肝、胃、肠、胸腺、肾、睾丸和骨髓等多种器官的损害。此外，过量熏蒸也会对中药材质量造成一定影响，如使药材的性状发生变化，造成一些成分的含量降低甚至药理活性的降低；此外，由于缺乏相关规范，常使用工业级硫磺熏蒸中药材，可能造成砷等有害元素的次生污染。 2004年，国家食品药品监督管理局下发了《关于对中药材采用硫磺熏蒸问题的批复》明确规定： “对于在市场流通领域的部分中药材和中药饮片，通过采用硫磺熏蒸或浸泡达到外观漂白的行为，应按违反《药品管理法》第四十九条、第七十五条的规定进行查处。”从2005年7月1日开始执行的中国药典删除了山药加工中使用硫磺熏蒸的方法，表明所有中药材均不允许使用硫磺熏蒸以漂白、增艳、防虫。2015版药典对于二氧化硫残留量测定法进行修订，增加了离子色谱法和气相色谱法。 本实验旨在使用赛默飞离子色谱仪重现2015版药典的方法，为用户提供参考。 仪器 Thermo ScientificM DionexM ICS-5000离子色谱系统Thermo ScientificM DionexM AS-AP自动进样器 Thermo Scientific M DionexM ChromeleonTM色谱工作站 ( 耗 材 Thermo S cientific M Target2M N ylon Syrin g F i lters ( 0.45 pm，30mm， P/N F2500-1) 一次性使用无菌注射器，1mL(上海治宇医疗器械有限公 司) ) 试剂与标准品 ( 去离子水(18.2 M Q-cm， Thermo Scienti f ic M genPure ProM UV- TOC，P/N 50131948) ) ( 硫酸根标准溶液(1000pg/mL ) ，中国计量科学研究院； ) 取硫酸根标准溶液，加水制成每1mL分别含硫酸根1pg/mL、5pg/mL、20ug/mL、50pg/mL、100pg/mL、200pg/mL的溶液。 供试品溶液的制备 按图1所示，精密称取延胡索、附子粗粉各5g，置瓶A中，加水50mL，振摇，使分散均匀，接通水蒸气蒸馏瓶C。吸收瓶B(100ml量瓶)中加入3%过氧化氢溶液 20mL作为吸收液，吸收管下端插入吸收液液面以下。加热C瓶，当其中水沸腾稳定后，沿A瓶瓶壁加入5ml盐酸，迅速密塞，开始蒸馏，保持C瓶沸腾并调整蒸馏火力，使吸收管端的馏出液的流出速率约为2ml/min。蒸馏至瓶B中溶液总体积约为95ml，用水洗涤尾接管并将其转移至吸收瓶中，并稀释至刻度，摇匀，放置1小时后，以微孔滤膜滤过，即得。 图1.离子色谱法二氧化硫蒸出装置A为两颈或三颈烧瓶；BB为接收瓶；C为圆底烧瓶； D为直形长玻璃管 色谱条件 分析柱： Thermo Scientific Dionex AS11-HC， 4x 250 mm(P/N 082313 ) 保护柱： Thermo Scientific Dionex AG11-HC， 4x 250 mm(P/N078034) 淋洗液： 20mM KOH 流速： 1mL/min 进样体积： 10 pL 柱温： 30℃ 检测器： 抑制型电导检测 检测池温度：35℃ 抑制器： AERS500， 4 mm (P/N 085029) 运行时间： 10min 线性与结果 对照品溶液依次进样，得到的标准曲线如表1所示。 表1.硫酸根标准溶液线性 校正类型 相关系数 截距 斜率 LOff 0.9992 -0.0459 0.0196 对照品溶液与样品溶液分别进样，色谱图如图2所示。 图2.对照品溶液与供试品溶液图谱 1为延胡索样品；1号2为附子样品；3为100ug/mL对照品溶液 结论 本实验采用赛刊飞 ICS-5000 离子色谱系统，参考2015版中国药典中的二氧化硫残留量测定法第三法，测定了两种中药材中的二氧化硫，操作简便，结果可靠。 ( 参考文献 ) ( [1]孙磊，金红宇，马双成.中药中二氧化硫残留的检测方法与最大残留限量分析.《中国药品标准》，2012， 1 3 (1) ) ( [2]2015版中国药典一部， 附 录2331 ) ThermoFisherSCIENTIFIC AN_C_IC-