饮用水中2,4-D检测方案(固相萃取仪)

完整的无机和有机样品前处理产品线提供全面的环保水工业检测解决方案Preekem屹尧科技 PreeKem屹尧科技样品前处理专家网址： www.preekem.com 邮箱： info@preekem.com本资料中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知! 环保水工业行业检测解决方案 一 无机样品前处理系列 微波消解仪一适用于重金属及汞、砷等有害物质元素检测 TOPEX全能型微波化学工作平台 WX-8000|专家型密闭微波消解仪 COOLPEX 灵动型微波化学反应仪 有机样品前处理系列 适用于农药残留、兽药残留、食品添加剂、药物及司法检测 EXTRA全自动固相萃取仪 CLEVER全自动固相萃取仪 N1全自动氮吹浓缩仪 NS-10圆盘氮吹浓缩仪 从无到有开启样品前处理智能化时代 饮用水中]24-D和灭草松检测 全自动固相萃取法 ID ENET1401 1引言 饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题，我国对饮用水安全非常的重视。由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，于2007年7月1日起实施，并要求各相关单位全部指标最迟于2012年7月1日实施。相应的《生活饮用水标准检验方法(》GB/T5750-2006)同时出台，并要求2007年7月1日起开始实施。上海屹尧仪器有限公司作为前处理专家，拥有雄厚的技术实力，利用 EXTRA 全自动固相萃取仪，根据EPA555， 建立了自来水中2，4-D和灭草松的分析方法。2，4-D和灭草松的结构式如下图： 图12，4-D结构式 图2灭草松结构式 2仪器及试剂 2.1仪器 EXTRA 全自动固相萃取仪液相色谱仪(Waters 2695)带二极管阵列检测器 2.2试剂 甲醇(色谱纯， TEDIA)：；硫酸(1+1)混合标准物质：2，4-D浓度25mg/L 和灭草松浓度10mg/L 2.3样品 纯水(超市购买) 图3 EXTRA 全自动固相萃取仪 3 试验方法 取1000mL纯水，加入混合标准物质200uL，用硫酸溶液(1+1)调节至pH<2，混匀。参照 EPA555的固相萃取条件，利用 EXTRA 按照以下的固相萃取程序同时处理3个样品，用甲醇定容至1mL， 液相色谱色谱分析。 EXTRA 全自动固相萃取仪设定方法 HPLC 分析 4结果与讨论422，4-D 和灭草松液相色谱图 图4 2，4-D 和灭草松液相色谱图 4.2 2，4-D和灭草松加标回收率在2，4-D 10u g/L、灭草松4u g/L 的加标水平下，获得了非常稳定的回收率(表1)，完全满足分析的要求。 表12，4-D 和灭草松加标回收率 化合物 R1 R2 R3 Avg RSD 2，4-D 92.3 93.2 89.5 91.7 2.0 灭草松 84.6 85.8 89.7 86.7 2.7 在2，4-D 10u g/L、灭草松4pg/L 的加标水平下，获得了非常稳定的回收率(表1)，完全满足分析的要求。本实验利用 EXTA 全自动固相萃取仪取得了手动固相萃取无法获得的 RSD 结果，主要有以下几个原因：a.正压上样，活化、洗脱、上样流速稳定可控。b. 利用精密的注射泵控制活化和洗脱的体积，实验做得比手动更精细。c. 多个通道同步进行萃取，也是 RSD 小的一个影响因素。 上海屹尧仪器科技发展有限公司 ( 服 务热线 ： 4 0 0- 8 20 - 4 4 6 9 0 21- 54 4 27 2 96 5 44 2 63 16 ) 1 引言饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题, 我国对饮用水安全非常的重视。由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，于2007年7月1日起实施，并要求各相关单位全部指标最迟于2012年7月1日实施。相应的《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）同时出台，并要求2007年7月1日起开始实施。上海屹尧仪器有限公司作为前处理专家，拥有雄厚的技术实力，利用EXTRA全自动固相萃取仪，根据EPA555，建立了自来水中2,4-D和灭草松的分析方法。2,4-D和灭草松的结构式如下图：2 仪器及试剂2.1仪器EXTRA全自动固相萃取仪液相色谱仪（Waters 2695）带二极管阵列检测器2.2试剂甲醇（色谱纯，TEDIA）；硫酸（1+1）混合标准物质：2,4-D浓度25mg/L和灭草松浓度10mg/L2.3 样品纯水(超市购买)