固相萃取仪、固相萃取装置

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  固相萃取仪 ASE-12 使用心得

  【仪器心得】 固相萃取仪 ASE-12 使用心得 固相萃取仪，现在我们实验室服役的固相萃取装置，用于样品预处理仪器，采用选择性SPE吸附、洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化处理，主要在检测黄曲霉毒素、三聚氰胺这些需要过柱子的实验。1.关于仪器的使用经验：阳离子交换固相萃取柱使用的辅助，阳离子交换固相萃取柱基质为苯磺酸化聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，填料质量为60mg，体积为3mL。使用前依次用3mL甲醇、5mL水活化。这个过程我们就用到可固相萃取仪。将上述净化液转移至固相萃取柱中，依次用3mL水和3mL甲醇洗涤，抽至近干后，用6mL氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物用1mL流动相定容，涡旋混合1min，过微孔滤膜后待测。不用检验人员手工对样品进行加压，就能通过真空抽滤的功能试验自动控制滴速了。 2.仪器的优点和不足人员操作前处理操作繁琐且耗时长，净化过程流速难以控制，样品平行性差，易受柱状态影响。使用这台设备，仪器可直接替代手动操作，全自动化无人值守，流速精确控制。可直接放入通风橱，避免裸露使用危害实验员的身体健康。我们使用有机溶剂过滤时人员就可以远离试剂了。3.总结整体上给实验节约了时间，对人员的安全保护也起到了辅助的作用，但是但是这台设备运行在调节真空的开关是不很灵敏，每次需要长时间调节才能实现。尤其在固相萃取柱过滤时候，过滤速度很难掌握，容易造成柱子的浪费。还是建议实验室按需够。

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  GILSON自动固相萃取仪使用心得

  GILSON自动固相萃取仪使用心得这款Gilson（吉尔森）的自动固相萃取仪在单位已经快20年了，可以说是自动固相萃取仪界古董级的仪器设备了。Gilson公司是美国一家为实验室相关行业用户提供液体处理、萃取及制备分离方案的制造商，比如固相萃取装置、制备色谱、移液枪等。当时一起购置的好多把Gilson蓝色的移液枪目前在体积要求不是特别精确的实验中仍在使用（体积误差还可以保持在5%以内），相当皮实耐用。 自动固相萃取仪可以将固相萃取的活化、上样、淋洗、洗脱等步骤有效的集成在一个平台，实现了整个固相萃取过程的全自动操作，将分析人员从繁琐的前处理工作中解脱出来，同时减小了人为因素带来的系统误差，样品平行性更好。SPE小柱使用过程中最怕柱内液体流干和上样、洗脱等过程中流速过快，这会对回收率产生很大影响，所以手动进行固相萃取实验时人员必须时刻关注SPE小柱液体变化（不能让柱床长时间干涸）和液滴滴落速度（基本要控制在1~2滴/秒）。而自动固相萃取仪可以通过电脑程序控制整个SPE前处理过程，实验人员只需设定好程序就可以离开，让仪器自动完成，解放了实验前处理人员，大批量样品可以设置好程序晚上让仪器自动完成前处理，大大提高了样品的前处理效率。单位这台仪器是Gilson很老的型号，还是单通道（运行完一个样品才能进行下一个），使用过程中也出现过由于样品基质比较脏，在程序运行过程中出现了SPE小柱堵塞，造成仪器超压导致程序中断，就卡在这个样品位置，后面排队的样品全都暂停了。现在多通道自动固相萃取仪逐渐成为市场主流，但对于样品量不太大的单位单通道以其相对较低的价格仍有一定的市场。目前国产自动固相萃取仪在性能上已经和国外品牌不相上下，希望国产仪器能发展的越来越好，国内实验室也需要大力支持，实现两者相辅相成共同进步。

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  睿科 Fotector Plus全自动固相萃取仪使用心得

          固相萃取技术是利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯，将目标物与干扰组分分离，大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力，提高了被测样品的回收率。固相萃取技术自上世纪70年代后期问世以来，发展迅速，应用广泛，现在又发展出自动化，高通量的全自动固相萃取设备。我单位有一台睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪，它是采用全自动固相萃取净化技术，针对现代实验室大批量样品前处理应用而生的一款全自动固相萃取净化设备。这台设备由主机和工作站电脑两部分组成，前处理过程直接替代手动操作，全自动化无人值守，机械式重复运行模式，流速精确控制。主机左侧是样品区，可以放置每批60个样品，每次同时处理6个；右侧是固相萃取的操作区。图1主机工作站需要一台有无线网卡的电脑通过主机热点相连接，这里是标配了一台笔记本电脑。图2工作站电脑        打开软件，里面按功能分为设置、方法和序列三个界面。“设置”界面，可以做一些基础的设置，包括选择最多使用8种不同的溶剂，样品盘的规格等；图3设置界面“方法”界面，如何对样品进行操作，在电脑上可以以文件的方式保存和读取，很方便每次的调用、更改等，例如我们常使用的761方法中氨基甲酸酯的前处理，方法上可分为7个步骤：1、清洗样品通道2、淋洗（活化SPE小柱）3、上样4、清洗样品瓶5、清洗样品瓶6、气推7、结束每个步骤可以指定使用的试剂类型用量，是否收集溶液，流速和时间等参数。图4方法界面序列界面比较简单，只要在左侧样品盘区域支持单选、框选、全选；右侧方法区可以选择使用单方法处理，也可以使用多方法处理，还是比较灵活的。图5序列界面        这款睿科 Fotector Plus全自动固相萃取仪外形结构紧凑，分区合理，大小适中可直接放入通风橱，避免裸露使用危害实验员的身体健康；仪器控制采用工作站模式，软件简洁明了容易上手；自动化控制，减少人为操作带来的重复性差等问题，提升了批量样品的工作效率。        总的来说，这款睿科 Fotector Plus全自动固相萃取仪打破了我对国产仪器设备简单甚至简陋的固有印象，仪器使用感觉很好，值得推荐。