氯丁橡胶中热分析检测方案(动态热机械)

氯丁橡胶的DMA测量 1.实验目的：用工业氯丁橡胶为实例来说明硫化反应对弹性体力学行为的影响。 2.样品：未硫化的氯丁橡胶。 3.测试仪器：梅特勒-托利多 DMA/SDTA861e。 4.样品制备：四方的平面面积为 10mm X 10mm、厚为3.6mm 的立方体装入剪切样品夹具，预形变10%。 5.DMA测试：用1Hz至10Hz的多频模式以 2K/min 的升温速率进行测试。最大力振幅3N；最大位移振幅10pm；偏移控制为零。样品测试至220°C。之后样品不从样品夹具移走，冷却样品，在相同条件下再次测试(第2次)。 6.解释：为了清晰，图中只表示 1Hz和10Hz的测试。未硫化材料的测试曲线(第1次)在约 40°C处观察到玻璃化转变。它在较高频率移向较高温度。在约40°C处可观察到贮存模量一个小台阶。与玻璃化转变不同，该台阶的温度位置实际上与频率无关。聚合物的结晶度虽然较低，但台阶是由于微晶的熔化产生的。该熔融过程也是产生40°C处 tan8曲线台阶的原因。在液相，低频 tan8比高频的大，因此在低频台阶高度也较大。在110°C至190°C的温度范围，材料硫化，结果可观察到 tan8变小、贮存模量变大。 在这次测试后立即将样品冷却至 90°C，再次测试(第2次)。DMA 曲线表明，玻璃化转变稍稍移到较高温度。该材料是完全无定形的，所以不呈现熔融。在O°C至210°C的整个温度范围，贮存模量几乎保持不变。 7.结论： DMA\能容易地检测硫化并测试它对材料力学性能的影响。尤其是，由力学性能呈现的不同行为能得到关于样品中发生的过程和反应的信息。不同频率的同步测试对此目的是非常有用的。 DMA of CR Elastomer 08.07.2002 17：06：16