丁腈橡胶中结合丙烯腈检测方案(定氮仪)

用户应用 用凯氮方法测定丁腈橡胶(NBR)中的结合丙烯腈含量 日其：2009-05-28操作者：EGLH应用应答号：09-16 该报告是： 最终版√ 初版 通过凯氮方法测定丁丁橡胶 (NBR)中的结合丙烯腈含量 1前言 通过凯氮方法测定氮含量，以此计算出丁腈橡胶中丙烯腈的含量。 2用户描述 在样品前处理和消解上有难度，样品前处理时需要通过萃取方法去除副产品。本方法通提供了在丁腈橡胶中测定结合丙烯腈含量的手段。 3样品描述 浅黄色固体 4仪器 萃取系统B-811 BUCHI 真空炉Salvis 真空系统B-172 VR冷凝器 自动消解仪K-438 自动定氮仪K-370 自动进样器K-371 尾气吸收仪B-414 5化学试剂 无水乙醇， Fluka (02883) 无汞/硒的凯氏定氮片， Buchi (028675) 硫酸98%， Fluka (84727) 氢氧化钠溶液32% 硼酸4%， Fluka的制备硼酸(15660) 0.1 mol/L 硫酸， Riedel de-Haen (35357) 6分析类型 凯氮测定。 7分析步骤 样品制备 将样品剪成5×20mm。 称重4g(0.01g)样品，用无水乙醇萃取2h。该萃取过程是在萃取仪B-811上进行的，使用的是玻璃砂芯样品杯，运行的索氏热提取法。 2萃取物连同玻璃砂芯样品管一起放入真空炉中，在100℃，133mbar(13.3Kpa)条件下烘2h。 ·烘干后将样品在剪切成更小的颗粒，称量1g(0.0001g)样品放入凯氏消化管内进行消解。 消化参数 催化剂混合物：2片催化剂(=10g)含有47.7% K2SO4， 47.7% Na2SO42.8% TiO2， 1.8% CuSO4. 98%浓硫酸20mL ● 程序升温：250℃30min， 420℃110min 蒸馏参数 ·水： 50mL NaOH 32%， 90mL e4%硼酸， pH4.65 蒸馏时间：240s 滴定参数 硼酸滴定，滴定终点4.65 滴定酸： 0.1mol/L标准硫酸溶液 8结果 备注： X：结合丙烯腈百分比含量% V：试样所消耗标准硫酸滴定溶液的体积(mL) Vo：空白所消耗标准硫酸滴定溶液的体积(mL) 0.106：与1.00mL硫酸标准滴定溶液[c(H2SO4)=1.0000mol/L]相当的以g表示的丙烯腈的质量 C：标准滴定酸H2SO4浓度(mol/L) m：样品质量(萃取和烘干后) 表1 4个单独的萃取和烘干后的丁腈橡胶的结果 名称 质量(g) 滴定体积(ml) 结合丙烯腈(%w) 空白1 0.436 空白2 0.406 空白3 0.411 空白4 0.420 平均值 0.410 Sd 0.012 样品1 0.9939 26.539 27.87 样品2 1.0082 27.199 28.17 样品3 1.0094 27.179 28.11 样品4 1.0352 27.685 27.93 平均值 28.02 Sd 0.14 9备注 无 10 参考文献 1. SH 1157-19977 丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的测定 BUCHI Labortechnik AG CH-9230 Flawil/Switzerland T+41 71 394 63 63 F +41 71 394 65 65 用号.Copyright C. Buchi Labortechnik AG 通过凯氮方法测定氮含量，以此计算出丁腈橡胶中丙烯腈的含量。在样品前处理和消解上有难度，样品前处理时需要通过萃取方法去除副产品。本方法通提供了在丁腈橡胶中测定结合丙烯腈含量的手段。样品制备 • 将样品剪成5×20mm。 • 称重4g（0.01g）样品，用无水乙醇萃取2h。 该萃取过程是在萃取仪B-811上进行的，使用的是玻璃砂芯样品杯，运行的索氏热提取法。 • 萃取物连同玻璃砂芯样品管一起放入真空炉中，在100℃，133mbar（13.3Kpa）条件下烘2h。• 烘干后将样品在剪切成更小的颗粒，称量1g（0.0001g）样品放入凯氏消化管内进行消解。消化参数 • 催化剂混合物：2片催化剂（=10g）含有47.7% K2SO4, 47.7% Na2SO4, 2.8% TiO2, 1.8% CuSO4. • 98%浓硫酸20mL • 程序升温：250℃30min，420℃110min 蒸馏参数 • 水： 50mL • NaOH 32%，90mL • 4%硼酸，pH4.65 • 蒸馏时间：240s滴定参数 • 硼酸滴定，滴定终点4.65 • 滴定酸：0.1mol/L标准硫酸溶液