土壤中铬检测方案(原子吸收光谱)

原子吸收测量土壤中的铬 摘要： 2003年日本颁布执行的土壤污染物应对方案规定了土壤中金属元素的提取标准和合格标准，如 Cd、Pb 和六价铬。本文介绍了标准土壤样品中六价铬元素的测定 (JSAC 0411)。 样品准备： 图6.5.1和6.5.2是分别依据土壤提取标准(环境卫生厅18号公告，2003)和土壤合格标准(环境卫生厅19号公告，2003)的样品准备流程图。 分析方法： 样品按照 JIS K0102-1998工业污水测定方法65.2条对六价铬进行测定。 JISK0102-1998 规定了5种六价铬的测定方法，包括二苯卡巴肼合合显色法和火焰原子吸收测定，而本方法是采用石墨炉原子吸收测定。所有的这些方法中，只有二苯卡巴肼络合显色法对六价铬具有选择性。但是大部分样品中都含有三价铬，所以本方法中规定采用沉淀的方法将其除去。在这里沉淀分离三价铬不具体讨论，最终我们通过加入硝酸溶液加热的方法得到稀释测定前的样品溶液。表6.5.2和6.5.3列出了分析测定的条件。 分析结果： 图6.5.3和6.5.4是测定的吸收峰的图形，表6.5.4是测定的结果。由于提取浓度受化学溶剂的种类和提取的条件影响，因此按照本方法处理样品对分析结果的准确性是非常重要的。 表6.5.1 土壤标样 (JSAC 0411 柔森林褐土)中部分元素的含量 元素 含量(ppm) Cd 4.25±0.41 Pb 26±4 Cr 50.4±5.1 As 10.62±0.65 Se 0.27±0.05 Be 5.28±0.35 Cu 15.3±1.3 Zn 66.8±2.7 图6.5.1酸提取的土壤样品的处理流程 取50g准备好的样品 ↓按照10：1的比例加入pH在5.8~6.3之间的溶液，搅拌6h 离心分离(3000rpm， 20min) 过滤(0.45mm的过滤膜) I 滤液准备测量 图6.5.2碱溶的土壤样品的处理流程 表6.5.2 AA 光学参数设定 分析波长 357.9nm 带宽 0.7nm 点灯电流 10mA 点灯方式 BGC-D2 表6.5.3原子化条件参数设定 升温程序设定 干燥：150℃，20s； 250℃， 10s灰化：1000℃，25s 原子化：2400℃，3s 清除：2600℃，2s 石墨管类型 热解石墨管 进样量 干扰抑制剂 5uL 信号处理 500ppm MgNO3， 5pL 峰面积 表6.5.4JSAC 0401 土壤标样中 Cr 的测量结果 样品前处理 酸提取 液体样品浓度(mg/L) 0.160 碱溶 液/固比 10/1 0.0519 土壤中浓度(mg/L) 1.60 100/3 图6.5.3 土壤标样中AA信号峰形 图6.5.4样品中的AA 言号峰形