钛铁矿中金红石含量检测方案(X射线衍射仪)

Y－2000型X射线衍射仪测定钛铁矿中金红石含量的一种方法 1 前言 钛铁矿是硫酸法生产二氧化钛的原料，分子式为FeTiO3，属三方晶系，又称含钛铁矿或尖钛铁矿，理论上称为钛酸亚铁或偏钛酸亚铁，它的化学组成十分复杂，其中Fe、Ti、O组成(质量)分别为36.8%、31.6％、31.0％，属刚玉型分子结构，是所有含钛矿物，它占钛资源总量中的23％～33％，目前国内几乎所有的钛白粉厂都使用它作为原料。钛铁矿分为岩矿(再生矿)和砂矿(次生矿)两种，二氧化钛品位的高低是钛白粉生产厂家选择钛铁矿时首先考虑的因素，它直接影响收率和成本，通常一般矿中的二氧化钛含量应不低于47％。二氧化钛品位过低，不仅要增加矿的消耗，而且还要多消耗硫酸，但通常二氧化钛含量高的钛铁矿(特别是次生矿)一般都含有少量的天然金红石，它以二氧化钛的金红石晶型存在，极难溶解，最后的酸解率降低，而且使生产中的沉降、净化过程变得十分复杂。据我厂统讦，金红石含量增加1％，则会降低1.7％～1.8%的收率。因此，找出一种检测矿粉中金红石含量的有效可效可行的分析方法对矿粉的选择和搭配具有重要意义，显得尤为重要。 由于钛铁矿的成分和化学组成十分复杂，因此很难直接根据其X射线衍射图谱一较为准确地反映其金红石成分的含量，用X射线衍射仪测定在一定扫描范围内的半定量分析手续非常复杂，由于常受各种因素的影响，得出的结果有时可信度也不高。根据资料显示，目前尚无一种成熟的方法来准确测定钛矿中金红石含量。 2 方法原理 将磨到足够细的钛铁样品(粒径小于320目)用X射线衍射仪在22°～33°角度范围内进行扫描，得出27.44°处金红石的特征射峰积分强度IR。 另取靡细的矿粉样品加入一定量的纯金红石型二氧化钛(含量>99.5％)，配制成一定比便的混合样品，使加入的纯金红石型二氧化钛在混合样品中所占一定的比例R′。 3 试验条件 本试验使用的钛铁矿样品为广西某矿。试验在国产X射线衍射仪上进行，试验参数见表1。 表1 试验条件 扫描方式： 连续扫描 波长： 1.54178KX 滤光片： Ni 驱动方式： 双轴联动 扫描速度： 0.01度/秒 单色器： 石墨弯晶单色器 X光管： Cu靶 发散狭缝： 1° 探测器： 正比探测器 管电压： 30KV 防散射狭缝： 1° 起始角度： 22° 管电流： 20mA 接收狭缝： 0.2° 终止角度： 30° 4 试验结果 本试验所配的混合样品R′为2％，对钛矿粉和混和样品分别有X射线衍射仪进行检测，得出X射线衍射图谱如图1所示。由峰型处理软件得出IR，I R′，代入公式中，计算出钛矿中的金红石含量，结果如表2所示。 表2 试验结果数据 R′ IR I R′ 金红石含量(R) 2% 1 950 1 955 1.9% 2% 1 923 1 940 1.9% 2% 1 964 1 973 1.9% 5 结论 随着钛白行业的日益发展，钛铁矿资源日趋紧张，矿的质量也参差不齐，结生产带来了不稳定因素，尤其是某些矿中含量不定的少量金红石，对生产的收率和操作难度都带来了较大的影响。 本方法是作者从事质检工作的过程中发现的，试验在丹东射线仪器有限责任公司生产的Y-2000型X射线衍射仪上进行，虽然检测的为微含量物质，系统误差影响较大，但本试验采用净积分强度计算的方法，有效地降低了杂峰的影响，使测定的准确度有了进一步的提高，并且结果且有较高的可信度，在我厂的生产实践中也证明了这一点。目前，已用这种方法进行了多次检测，取得了较好的效果。