水悬浮液中Si检测方案(原子吸收光谱)

analytikjena 连续光源火焰原子吸收法应用报告水悬浮液中硅的测定 试验条件 仪器条件 AAS novAA原子吸收光谱仪，分段流动注射SFS 和50 mm 燃烧头刮板； AAS contrAA@高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱仪； 对两仪器测定结果进行对比。 样品制备 为保证悬浮液样品均匀，应将其盛装容器封好后置于超声波水浴中10分钟，然后立即将约0.5g样品转移至50 mL容量瓶中，用0.1%KC1(蒸馏水中)定容至刻度线。各样品在测定前要充分摇匀。另外，要留意si浓度的降低(1h后约减少14%)。 测定条件 元素 波长[nm] 狭缝inml 火焰类型 燃气流量「L/h1 燃烧头角度 燃烧头高度mm1 Si 251.6 0.2 N2O/C2H2 255 0° 5 校正 Si： 标准曲线法 手工配制标准溶液，溶液中含 0.1%KCI， 用蒸馏水定容。 标准系列：10，20，30，40，50mg/L Si 各标准点均测定4次，并对吸收值进行平均计算后用于定量分析。 标准加入法 手工配制标准溶液，溶液中含0.1% KC1，用蒸馏水定容。 标准系列：20，40，60， 80 mg/L Si 各标准点均测定4次，并对吸收值进行平均计算后用于定量分析。 校准 标准曲线法 0.175 标准曲线 Co (mg/L) 1.4 1.4 R2 0.9997 0.9994 结果 样品 浓度novAA@ [mg/kg] 标准偏差 [mg/kg] 浓度 novAA(标准加入法) [mg/kg] 浓度 contrAA@ [mg/kg] 样品A 2200 28 2118 样品B 3697 11 3660±120 3637 样品C 3029 17 2981 样品D 2335 17 2244 样品E 3442 59 3429 结果显示，火焰原子吸收法测定水悬浮液中的Si是完全可以的。 要计算分析的重现性，需绘制标准曲线并对样品进行三次重复测定，得出三次重复测定的平均浓度值。结果表中还给出了三次重复测定的标准偏差，以校验标准加入法测定样品B的精度。两值的一致性很好。 用高分辨连续光源原子吸收光谱仪contrAA进行测定的结果对比 上图显示示样品B在251.611nm处Si的信号，光谱带宽约为0.1 nm。该信号无任何干扰。 用 novAA和 contrAA分别进行测定，测定结果的一致性很好。 Expression and further use with indication of source permit. ◎ 2006 Analytik Jena AG Publisher： Analytik Jena AG Konrad-Zuse-StraBe 1 07745 Jena Phonee+493641 77-70Fax +49 36 4177-9279 Germany Determination of Si in aqueous suspensions Determination of Si in aqueous suspensionsReference No.： CSAA FL e|AB/analytikjena GROUP