克莱保健烟贴中尼古丁检测方案(毛细管电泳仪)

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检测样品: 烟叶及烟草在制品
检测项目: 理化分析
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发布时间: 2017-09-22
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北京华阳利民仪器有限公司

铜牌22年

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尼古 丁 是 一种生物碱..尼古丁的检测方法有薄层色谱法、容量法、电导滴定法等。本文研究了用毛细管电泳技术分 离测定克莱保健烟贴中的尼古丁,获得了比较满意的结果

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第29卷2001年12月分析化学(FENXI HUAXUE) 来稿摘登Chinese Joural of Analytical Chemistry第12期1485 .L5 高效毛细管电泳检测克莱保健烟贴中的尼古丁 熊 辉 李向军 袁倬斌* (中国科技大学研究生院,北京100039) 1 引 商 尼古丁是一种生物碱,尼古丁的检测方法有薄层色谱法、容量法、电导滴定法等。本文研究了用毛细管电泳技术分离测定克莱保健烟贴中的尼古丁,获得了比较满意的结果, 2实验部分 2.1 仪器与试剂 1229型高效毛细管电泳仪(北京新技术应用研究所),固定波长紫外检测器,ACS2000 高压电源、ACS2000色谱工作站(中国科学院研究生院应用化学研究所),石英毛细管 50 m(id) x60 cm,有效长度约44.5 cm(河北永年光导纤维厂),pH-HJ90B型酸度计(上海雷磁仪器厂)。尼古丁(nicotine)标样(中国生物制品检定所),克莱保健烟贴(北京克莱斯瑞控释药业有限公司),其它试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水,样品溶液及缓冲溶液均用孔径为0.45pm滤膜过滤。用甲醇制备标准贮备液(10 g/L),使用前用二次蒸馏水稀释成浓度为0.06~0.5 g/L的工作液、 2.2 实验方法 (1)样品处理 取烟贴一张,弃去保护防粘层后置入一具塞小试管中,加氯仿3mL 充分振摇,使药膜溶解,精密加入10 mL的 0.01mol/L HCl溶液充分振摇,静置使溶液分层,取上层盐酸液离心使澄清,吸取上层清液进行分析。(2)操作过程 实验前,用0.1 mol/l. NaOH、二次蒸馏水依次冲洗毛细管5 min,然后用缓冲溶液冲洗平衡10 min,最后施加电压预预衡10min,两次样品分析之间用缓冲溶液冲洗。采用重力进样方法,进样端高出口端10 cm,进样时间30 S. 3结果与讨论3 缓冲溶液浓度的影响 缓冲溶液浓度是一个重要参数,必须对其进行优化选择。缓冲溶液浓度对分析的影响实际上是缓冲溶液强度的影响。缓冲溶液浓度小时,迁移时间短,浓度增加,迁移时间增长,这是由于浓度增加使缓冲溶液离子强度增加,Zeta 电位和电渗流降低,从而导致迁移时间延长。缓冲容随缓冲溶液浓度增加而增大,但增加浓度,电流会增大,产生大量的焦耳热,对分离产生不利影响。综合考虑,本实验选用0.05 mol/L NaH,PO,-10%CH,OH。 3.2 缓冲溶液 pH对分离效果的影响 在毛细管电泳中,组分的分离是基于其有效迁移率的不同,组分的电离程度则由其pK,值决定,pH值的优化选择是保证 pK,值不同的一个重要条件。尼古丁是一种生物碱,呈碱性,在酸性条下,它以离子状态存在,有利分离并产生比较好的峰形。因此,本实验选用 pH=4.8, 3.3 工作电压对分离的影响 毛细管两端的工作电压是组分迁移的原动力。对于既定的柱长,工作电压增大可使电渗流和离子的电泳率都增大。由于电渗流远大于离子的电泳率,故工作电压增大仍可使离子的有效迁移率增大。这可使分析时间缩短,减小组分蜂展宽,有利分离。但工作电压过大又可使系统产生严重的焦耳热,引起组分峰展宽,柱效下降。在保证柱效的情况下,为节省分析时间,选用操作电压为 25 kV, 3.4 标准曲线的测定精密移取尼古丁储备液用甲醇配成浓度为0.06~0.5 g/L标准溶液系列,在选定的实验条件下进样。以峰面积为纵坐标对浓度作图。度回归方程为:Y=1359000X-1994(r=-0.9992)。当信噪比 S/N=2时,测得尼古丁的最低检测浓度为 0.002 g/L, 3.5 样品的测定与回收率 在0.05 mol/L NaH,PO,-10%CH,OH(pH=4.8)、操作电压为 25 kV的条件下,将处理好的样品溶液进样测定,测定值为0.16g/L,相对标准偏差为2.6%,高效液相色谱的测定值为 0.18 g/L,二者结果比较一致,同时进行标准加人回收率实验,得平均回收率为96%。 据方 ( 2001-01-20收稿:2001-05-26接受 )
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北京华阳利民仪器有限公司为您提供《克莱保健烟贴中尼古丁检测方案(毛细管电泳仪)》,该方案主要用于烟叶及烟草在制品中理化分析检测,参考标准--,《克莱保健烟贴中尼古丁检测方案(毛细管电泳仪)》用到的仪器有高效毛细管电泳仪(紫外检测)CL1030