空气滤膜中Si、Ti、Fe、Cr等元素检测方案

检出限免费服务热线：8008105118 4006505118 用 EDXRF 法分析空气滤膜 配置硅(锂)技术的 ARL QUANT'X 能量色散X射线荧光光谱仪 美国环保署(美国EPA)为了改善全国的空气质量，需要监测从住宅、工业和休闲区收集的空气滤膜上的特定元素，为此产生出不断增长的测量需求。由于 XRF技术的非破坏性和卓越的灵敏度，X射线荧光是分析空气监测样品的优先选用的方法。 Thermo Scientific ARL QUANT'X 能量色散X射线荧光(EDXRF)分析仪是测定环境空气滤膜上多种元素含量的理想仪器。此款台式 XRF 光谱仪分析从钠到铀的元素只需要最少的样品制备量，使用旋转样品盘时可放置直径为25mm到47mm的滤膜，或在手动放置样品的情况下可容纳直径长达220mm的滤膜。 ARL QUANT'X配置硅(锂)检测器，分析轻元素时受到的干扰最小化，同时对重元素的响应也极佳。高通量的铑靶光管可以直接激发X射线，或通过八个不同的一次滤波器来激发，从而使对多种元素的激发灵敏度最佳。 ARL QUANT’X 成为空气滤膜监测领域中优先使用的仪器，有如下的关键优势： ·Peltier 冷却的硅(锂)检测器在 Mn K-alpha 的分辨率<155 eV ·硅(锂)晶体非常厚，所以检测重元素能力非常卓越 ·检测器晶体的面积非常大，仪器整体灵敏度极佳 ·高通量50W铑靶X射线管，其激发电压为4至 50kV， 可以以 1kV 的梯度逐步调节电压 ·8个X射线管滤光片可达到对多种元素的最大测量灵敏度 ·10位自动样品盘(直径为31mm 和更小的样品采用20位的自动样品盘) ·元素范围从钠(Z=11)到至(Z=92) 。一个分析条件下可以分析多个元素 ·动态范围广——从 ppm 到百分比含量 ·能够分析多种类型和尺寸的样品 ·可达到最优输出信号的数字脉冲处理 ·五种准直器供选择(1.0mm到8.8mm) ·用于远程访问的以太网连接 · UniQuant 无标样分析软件能够在使用或很少使用标样的情况下对样品进行分析 ·WinTrace 软件整合了经验系数法，无标样法和薄膜分析几个模块 除以上优势外，仪器还具有以下技术特点来支持其多年可靠运行： ·设计坚固耐用，可在现场移动，以便其灵活使用 ·维护成本低 ·机械结构简单 ·长期稳定性——部分校准能够在 QC 范围内保持数月的稳定性 激发条件 ARLQUANT’X 激发滤膜，并使其产生二次X射线荧光。它配有能够减少背景并可以高效激发能量的八位滤光片。为了对目标元素进行最佳激发并达到最低的检出限，可选择不同的分析参数。 空气滤膜无需在分析之前进行样品制备，只需检查滤膜是否存在可能影响分析结果的缺陷。在真空条件下对滤膜进行分析，需要消除样品和检测器之间的空气，从而最大限度地激发轻元素。当滤膜直径大于 31mm时，将滤膜放入10位置自动样品盘，当样品直径小于等于 31mm时，将滤膜放入20位自动样品盘。自动样品盘配有用于放置不同尺寸滤膜的可拆卸样品盒。 该方法题为《测定环境颗粒物中金属元素含量的方法纲要》， ARL QUANT'X EDXRF 可遵守其修改版。，一些经验系数法校准可使用 Micromatter 公司生产的单元素和双元素薄膜标准和空白标准。对校准的验证是通过国家标准技术局(NIST) 的薄膜标准(SRM2783)方法来实现的。对 Micromatter 公司提供的多元素莫膜进行多次分析，从而确保方法的精度(见表1)。在一年内对空气滤膜标样的样品盘进行了多次分析。从数据中可以看出，使用ARL QUANT'X测量可得到小于0.5%的极佳相对精度。 环境空气滤膜的分析遵守美国环保署 IO-3.3方法， 元素 in Min pg/cmz Max pg/cm2 Average pg/cm卫 Std.Dev. pg/cm2 %RSD. Si 631 5.19 5.29 5.24 0.022 0.41 Ti 631 6.59 6.69 6.64 0.022 0.33 Fe 631 6.86 6.95 6.90 0.015 0.22 Cd 631 5.85 6.00 5.91 0.023 0.39 Se 631 3.94 4.05 4.00 0.019 0.47 Pb 631 9.23 9.39 9.30 0.020 0.21 表1：使用 Micromatter多元素QC样品在一年内的分析可重复性 n=测量次数 Min=最小测量值 Max=最大测量值 Std.Dev.=标准偏差 %RSD=相对标准偏差的百分比((标准偏差/平均值)*100) 以下是 ARL QUANT'X 测量 Micromatter 多元素 QC标样得到的光谱谱图，其中对感兴趣的元素进行了标定。得到的极佳光谱分辨率可获得极佳的计数率、重复性和灵敏度。 Micromatter 多元素 QC标准的光谱谱图 方法检出限(MDL)是一个重要的分析因素，， 它为定量分析界定了可测量的下限水平。环境空气滤膜的方法检出限的确定，是通过对多个实验室空白样品的光谱进行多次重复分析获得的。表2和附图显示的 ARL QUANT'X 方法检出限是由来自10个实验室空白样品的光谱的平均不确定性计算得出的。ARL QUANT'X 的数据与美国环保署纲要 IO-3.3法的指定数据进行比较。检出限的报告值为美国环保署纲要法列出的1o(68%的置信水平)。 对于大多数列出的元素， ARL QUANT'X 获得的检出限等同或优于美国环保署在纲要法IO-3.3中报告的数值。从ARL QUANT'X的检测限从不到1 ng/cm2 到11ng/cm2。 由 ARL QUANT'X 可得出的 1-sigma 最低检出限与美国环保署在纲要 IO-3.3方法中的报告值进行对比，结果如下图所示。 结论 这些结果显示了 ARL QUANT'X 在空气滤膜分析中可达到的卓越检测性能。其检出限从 0.3 ng/cm2 到11 ng/cm2。对重元素和轻元素的分析性能极好。此外，我们长达一年的长期稳定性测试表明 ARL QUANT'X对此类样品的分析具有极佳的长期稳定性。 如需查看我们完整的X射线产品线，请登陆www.thermoscientific.com/xray 精确度和方法检出限数据由 RTI International， Research Triangle Park，North Carolina 提供。 www.thermoscientific.com C2013 赛默飞世尔科技版权所有。ISO是国际标准化组织的商标。所有其他商标均为赛默飞世尔科技及其分公司所有。规格、条款和定价或按情况改变。不是所有国家都能购买到所有产品。详情请垂询您当地的销售代表。 表2： ARLQUANTX检出限和美国环保署方法的比较 Thermo Fisher ScientificEcublens SARL瑞士通过 ISO 9001 认证 Part of Thermo Fisher Scientific 上海(中国总部) 广州 沈阳 上海浦东新金桥27号6 广州东风中路410-412号 沈阳市沈河区惠工街10号 号楼 时代地产中心2405- 2406，3001-3004 卓越大厦3109室 香港 北京 成都 香港新界沙田，沙田乡事会路 北京市东城区安定门 成都市武侯区临江西路1号 138号 东大街28号雍和大厦 锦江国际大厦1406 新城市中央广场第一座九楼 西楼7层 911-915室