水中有机磷农药检测方案(毛细管柱)

超星·期刊北京豫维科技有限公司联系人：水先生电话：18911849923分析与检测Feb. 2017 CHINA FOOD SAFETY115网址：： www.yuweichina.com 邮箱water1102@163.com GC-MSS法测定环境水中的有机磷 在自然界中，随着农药的大量使用，最终进入土壤和水当中，从而造成严重的环境污染。 本文建立了 GC-MS 法测定水中有机磷农药的方法，方法的检出限小于0.24 ng/L。实验部分 仪器 GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪。 条件 1GC 条件 色 谱 柱：Rtx-5Sil MS， 30m×0.25 mm×0.25um。 进样口温度：280℃。 柱温程序： 50℃(1 min) 25℃ /min 120℃(0min) 10℃ /min 230℃(1 min)20℃ /min 300 ℃ (2 min) 载气：He。 不分流进样，进样时间为1 min。 2MS条件 离子化方式：负化学电离。 离子源温度：230℃。 色谱-质谱接口温度：280℃。 溶剂切除时间：5 min。 采集方式 SIM，特征离子如表1所示。 表1 各组分名称、保留时间及特征离子 峰号 化合物名称 保留时间(min) 定量离 子(m/z 参考离子(m/z) 1 敌敌畏 6.835 125 134.79 2 甲拌磷 12.418 185 222.185 3 乐果 12.896 157 159.158 4 甲基对硫磷 14.624 154 141.263 5 马拉硫磷 15.018 157 172.159 6 对硫磷 15.689 154 169.291 7 杀扑磷 16.815 157 159.158 8 丙溴磷 17.428 79 265.81 9 乙硫磷 18.026 185 187.186 2.分析步骤 取1L水样于分液漏斗中，加入5 g NaCl，振摇3 min。分别用60 mL 二氯甲烷提取3次，收集二氯甲烷，无水硫酸钠干燥，旋转蒸发仪浓度并用氮吹定容至1mL，上机分析。 结果讨论 色谱图 如图1所示： 重复性测试及检出限 分别配制浓度为0.5、1、2、5、10 p g/L的有机磷农药混合标准溶液， 在上述条件下进行分析，以质量浓度(ug/L)为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线如图2所示(部分)。 加标回收率测试 取空白水样1L，分别取5个平行样。加入一定量有机磷农药标准溶液，加标浓度1 ng/L，按照上述前处理步骤和仪器工作条件进行重现性、检出限及回收率测试，结果如表2所示。 图1 有机磷农药标准溶液(100pg/L)的总离子流图 图2标准曲线 表2 11种有机磷农药的回收率、精密度及检出限 峰号 化合物名称 平均回收率(%，n=5) RSD(%) 检出限(ng/L) 1 敌敌畏 79.59 7.55 0.21 2 甲拌磷 88.37 7.05 0.12 3 乐果 75.45 9.11 0.18 4 甲基对硫磷 104.08 4.39 0.13 5 马拉硫磷 83.94 8.78 0.12 6 对硫磷 106.23 3.22 0.10 7 杀扑磷 67.87 9.74 0.07 8 丙溴磷 75.58 8.61 0.24 9 乙硫磷 91.38 8.40 0.02 结论 L线性良好，加标回收率保持在70%~120%，相对标准偏差(n=5)小于10%，检出限为0.02~0.24 ng/L。 在自然界中,随着农药的大量使用,最终进入土壤和水当中,从而造成严重的环境污染。本文建立了GC-MS法测定水中有机磷农药的方法,方法的检出限小于0.24 ng/L。实验部分仪器GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪。条件1GC条件色谱柱:Rtx-5Sil MS,30m×0.25 mm×0.25μm。进样口温度:280℃。