鸡肉中恩诺沙星 环丙沙星检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：鸡肉中的恩诺沙星(BAYTRIL)371 前处理 1.用30 mL乙醇/乙酸(99：1，v/v)对1.5g匀浆样品进行提取，并在4000rpm下离心5分钟。 2.取10mL上清液，用于SPE净化和富集。 3.对于肌肉样品，在进行SPE之前用5mL水稀释10mL上清液；肝脏样品则无需稀释。 固相萃取过程 小柱：Sep-Pak AccellM QMA 3 cc/500 mg 因此，来自小柱I的洗脱液成为了小柱I的上样 UPLC条件 进样体积： 10 pL 柱温： 30°℃ MS条件 MS系统： WatersQuattro micro APl电离模式： 电喷雾正离子(ESI+)多重反应监测 分析物 MRM通道 恩诺沙星 360-342 360→316 环丙沙星 332→314 332-288 MRM方法参数。 结果 比较样品制备前后加标鸡肌肉样品的结果，测得平均回收率为75%。加标浓度为2 ug/kg的六份重复样品的精度为12%。 图1.加标(2 ng/kg)鸡肌肉的典型UPLC@/MS/MS色谱图。 订购信息 描述 部件号 Oasis MCX， 6cc/150 mg， 60 pm， 30/盒 186000255 Sep-Pak Accell Plus QMA， 3 cc/500 mg，50/盒 WAT020850 ACQUITY UPLC BEH C，， 1.7 pm， 1x 50mm 186002344 ACQUITY UPLC BEHC， 1.7 pm，1x50 mm， 3/包 176000861 ( 参考资料：沃特世应用WA43206 ) ( O2011年沃特世公司。Water s 、Oasi s 、Sep - Pak、ACQUITY UPLC和UPLC是沃特世公司的注册商标。Quattro m icro和Accel l 是沃特世公司的商标 。 其他所有 商 标均归各自 的 拥有者所有。 ) 系统： ACQUITY UPLC®色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18, 1.7 μm，1 x 50 mm流速： 0.12 mL/min流动相A： 1%甲酸水溶液流动相B： 乙腈梯度： 时间(min) A% B%0.00 95 53.00 50 506.50 50 5010.50 95 515.50 95 5进样体积：10ul温度：30℃