ppb级硫化合物中一致和可靠性分析检测方案(专用色谱柱)

北京豫维科技有限公司联系人：水先生电话：18911849923 北京豫维科技有限公司联系人：水先生电话：18911849923 Rt-XLSulfur 微型填充柱或 Rtx-1厚膜毛细柱分析 ppb级碗化合物 石油流中的含硫化合物可以对烃加工中使用的催化剂性能和寿命产生不利影响。此外，含硫化合物的毒性和气味对环境也影响显著。 因此，从保护设备和保护环境出发，需要将硫化合物的含量降低到 ppb 级。 气相色谱法是众多选择方法之一，可用来分析石油流程中 ppb 级的硫化合物。虽然这种应用比较困难， 但是填充柱和毛细管色谱柱都已经成功的被用于分析石油中的硫和烃。对于填充柱，针对硫化合物的精确测定， 对柱管的选择是具有决定性的意义，特别是在低浓度时。分析一下玻璃、PTFE 和不锈钢柱现存的不同的问题。玻璃管， 在该领域和应用控制上，表现出不够坚固和缺乏耐用性，不同的柱管会导致保留因子的变化。PTFE 管虽然比玻璃柱坚固， 但却被三个严重的问题困扰：1)收缩，柱的冷却导致氧气的返回扩散以及水进入到包装材料中。如果不解决，能导致保留时间的变化高达15%。 2)氧气和水扩散到管壁，明显降低柱的使用寿命和产生了重现问题。3)最大柱温仅是210℃的限制，造成它不可能快速洗脱高分子量重硫化合物。 不锈钢管，没有专业的表面钝化，不锈钢管根本不提供监测在 ppb 级别活跃的硫化合物所需要的惰性。 已经被证实的最有效气相色谱分析方法之一，是用个厚膜100%聚二甲硅氧烷 RtxRtxRtxQ-1毛细色谱柱来分析 ppb 级硫化合物。 图一级硫化合物。图一展示了在 60 mx 0.53 mm xlD 7pm Rtx-1 柱上分析硫化合物的色谱图。需要用厚膜去解决易挥发， 但是会使较高柱上分析硫化合物的色谱图。需要用厚膜去解决易挥发，但是会使较高分子量硫化合物长时间滞留。 另外，卜， 30 m x 0.32 mm x ID 4 um Rtx-1柱能够被用于分析较高子量硫化合物，例如： 柱能够被用于分析较高子量硫化合物， 例如： 噻吩。 另一个分析低分子量硫化合物的极好的方法是使用填充柱。 RtQ-XLSulfur 微型填充柱中含有一种特别去活的二乙烯基苯多孔聚合物， 不锈钢柱管则经过Sulfinert@工艺进行了钝化处理。这种填充物和管的惰性保证了色谱柱能够分析活性硫化合物到10ppb 的级别。 而且 RtQ-XLSulfur 微型填充柱展示了最小流失，在一个短暂的调整期之后(<30分钟)，它能非常好的在必须的限度内检测 ppb 级别硫化合物。 最高温度达310C， 允许快速的洗脱较高分子量物质。这个柱实现了硫化氢(H2S)，羰基硫(COS)， 二氧化硫(SO2)的难分离物质的分离，正如国际饮料技术协会(ISBT)程序14.0里面定义的。 图二展示了用1mx 0.75 mm ID RtQ-XL 硫化填充柱对高挥发性的 H2S 和 COS的分离。另外，这些高挥发性的硫化合物从烃中是易保留和 北京豫维科技有限公司联系人：水先生电话：18911849923 易分解的， 能够在一些专用硫检测器上做定性定量分析(图3)。 注意要实现这个高灵敏度分析，样品通道中的每个组成部分都必须是惰性的：多孔聚合物，柱管， 柱端配件以及样品环和/或者入口衬垫。在分析过程中，图1到图3所使用的全部齐鲁元件都是经过 SulfinertQ 钝化工艺处理。 图4是一个示意图，展示了一个被设计用于去分析易挥发和活性的硫化合物的系统。 采样瓶经过 SulfinertQ钝化处理用于采集和储存样品， SulfinertQ钝化处理的阀和样品环用于传输样品去气相色谱系统， 再加上惰性的毛细管和填充柱， Restek提供了一个完整的产品线去确保对石油流中 ppb 级别硫化合物的一致和可靠分析。 图1：硫化合物在一个厚膜的Rtx@-1毛细柱上 峰： 1、硫化氢 7、二甲基硫醚 13、二甲基二硫 2、二氧化硫 8、2-丙基硫醇 14、烯丙基硫醚 3、羰基硫 9、烯丙基硫醇 15、丙基硫醚 4、甲硫醇 10、1-丙基硫醇 16、丁基硫醚 5、乙硫醇 11、乙基硫醚 17、烯丙基二硫化物 6、二硫化碳 12、丁基硫醇 柱： Rtxe-1， 60 m， 0.53 mm ID， 7.00pm (cat.#10193)样品：浓度：E：~10 ppm each 进样：进样量.：100pL 直接进样 进样温度：50°C柱箱：柱箱温度：50°C to 200 ° C at 15°C/min. 载气： He，恒定线性速度 线性速度：30 cm/sec. @ 50°C检测器： FPD @ 230°C 北京豫维科技有限公司联系人：水先生电话：18911849923 图 2：在检测低ppbv级的硫化合物时， Rt@-XLSulfur微型填充柱保持极佳的惰性 峰： 1、硫化氢 2、羰基硫 3、甲硫醇 4、乙硫醇56 二甲基硫醚 二甲基二硫 ( 柱： R te-X L Sul f u r ， 1 m ， 0. 7 5 m m I D (c a t . # 19806) 样 品 ：浓度 ： 1 mL o f 50 p pbv ea ch s u l f u r co m p ou n d ) 进样：样品容量容箱：柱箱温度：60°Cto 230° C at 15°C/min. 载气： He，恒定线性速度 线性速度：9mL/min.检测器： SCD 网址： www.yuweichina. com 日邮箱water1102@163.com 北京豫维科技有限公司联系人：水先生电话：18911849923 图3：使用Rt@-XL硫化填充柱将硫化合物从C1-C6烃中分解 硫 烃 2、乙烷 3、丙烯 4、丙烷 5、异丁烷 6、丁烷 1、硫化氢 7、异戊烷 8、戊烷 9、正己烷 2、羰基硫 3、甲硫醇 、1乙硫醇 二甲基硫醚 二甲基二硫 柱： Rt@-XLSulfur， 1m， 0.95mm OD， 0.75 mm ID (cat.# 19806)样品：浓度.：50 ppb each 进： packed not on-column柱箱：：柱箱温度：60°C to 230°C at 15°C/min. 载气： He，恒定线性速度线性速度：9 mL/min. 检测器： SCD/FID 鸣谢： Sulfur standards courtesy of DCG Partnership 1 Ltd.， Pearland， TX. 网址：www.yuweichina.com日邮箱water1102@163.com 图4：专门设计的分析系统，用于分析易挥发和活性的硫化合物 网址： www. yuweichina.com 日邮箱watercom 石油流中的含硫化合物可以对烃加工中使用的催化剂性能和寿命产生不利影响。此外，含硫化合物的毒性和气味对环境也影响显著。因此，从保护设备和保护环境出发，需要将硫化合物的含量降低到ppb 级。气相色谱法是众多选择方法之一，可用来分析石油流程中ppb 级的硫化合物。虽然这种应用比较困难，但是填充柱和毛细管色谱柱都已经成功的被用于分析石油中的硫和烃。对于填充柱，针对硫化合物的精确测定，对柱管的选择是具有决定性的意义，特别是在低浓度时。分析一下玻璃、PTFE 和不锈钢柱现存的不同的问题。玻璃管，在该领域和应用控制上，表现出不够坚固和缺乏耐用性，不同的柱管会导致保留因子的变化。PTFE 管虽然比玻璃柱坚固，