高锰酸盐标准样品 中半自动与全自动对其指数的影响检测方案(自动电位滴定)

LAMetrohmAB-CN(CC)-00450-03-855-032016半自动与全自动对高锰酸盐指数的测定的影响 AB-CN(CC)-00450-03-855-032016 半自动与全自动对高锰酸盐指数的测定的影响 应用领域环境行业 关键词855；846 ； COD (Mn) . 摘要 参照国标GB11892-1989，采用855滴定仪，考察半自动加样方式与全自动加样方式对高锰酸盐样品测定结果的影响。 样品 高锰酸盐标准样品 标准值3.88 不确定度 0.28 COD(Mn)=3.6~4.16mg/L 仪器设备 仪器名称 货号 855 Robotic Titrosampler 2.855.0010 800 Dosino 2.800.0010 10mL Unit 6.3032.210 50mL Unit 6.3032.250 846 Dosing Interface 2.846.0010 801 Stirrer 2.801.0010 772：Pump Unit 2.772.0110 溶液硫酸 98% 高猛酸钾 分析纯 草酸钠 分析纯 样品分析 样品用50mL Unit，通过815样品处理器吸取 50mL经充分摇动、混合均匀的样品，打于滴定杯中，加入 2.5mL硫酸(1+3)， 加入 5mL 高锰酸钾溶液 (C1/5KMn04=0.01mol/L)，搅拌，开启油浴(130℃)，待温度电极测得温度达到98℃后开始计时，反应30min，关闭油浴，趁热加入 2.5mL 草酸钠溶液(0.01mol/LL))，用高锰酸钾溶液(C1/5KMn04=0.01mol/L)滴定至终点。 空白：用50mL水代替样品，按以上步骤测定。 标定：向空白试验滴定后的溶液中加入2.5mL 草酸钠溶 液(0.01mol/L )，用高锰酸钾溶液(C1/5KMn04=0.01mol/L)滴定至终点。 仪器参数 855 Titrando Parameters >Method DETU >Titration parameters Titration rate optimal >Start condition >Stop condition stop EP 2 volume after EP0.1mL stop volume 4mL >Evaluation EP criterion5 EP recognition greatest 计算公式： COD=·((5+)--：]-[(5+)--8]*×c：50 式中：COD-高锰酸钾指数，mg/L iC-草酸钠标准溶液 ， 0.01mol/L； Vo-空白实验时，消耗高锰酸钾溶液的体积，mL V1-样品滴定时消耗高锰酸钾溶液的体体，mL； V2-标定时，所消耗高锰酸钾溶液体积， mL； 2.5-加热后加草酸钠溶液体积；mL 结论： 50-样品体积， mL f：稀释样品时，蒸馏水在100mL用测量体积内所占比例。 半自动加样与标准值相差0.021mg/L全自动加样与标准值相差0.195mg/L ，表明全自动条件下的测定方式存在的系统误差更大。 高锰酸钾标定： V2(mL) mean(mol/L) RSD(%) 5.1404 5.1207 0.33 5.1098 5.1120 5.1507 DETU 75℃条件下，标准样品的高锰酸盐指数 V样品(mL) COD(mg/L) 全自动 半自动 50 3.696 3.814 50 3.666 3.880 50 3.652 4.056 50 3.727 3.679 mean 3.685 3.859 RSD(%) 0.902 4.07 附图 65℃条件下，标准样品的高锰酸盐指数 75℃条件下，标准样品的高锰酸盐指数 1 2V[mL] 3 85℃条件下，标准样品的高锰酸盐指数 V[mL] 95℃条件下，标准样品的高锰酸盐指数 V[mL] 不同温度下高锰酸盐指数变化规律 参照国 GB11892-1989，采用855滴定仪，考察半自动加样方式与全自动加样方式对高锰酸盐样品测定结果的影响。结论请下载资料即可查看，谢谢。