高锰酸盐标准样品 中不同滴定温度下其指数检测方案(自动电位滴定)

LAMetrohmAB-CN(CC)-00449-03-855-032016不同滴定温度条件下高锰酸盐指数的测定 AB-CN(CC)-00449-03-855-032016 不同滴定温度条件下高锰酸盐指数的测定 应用领域环境行业 关键词855 ； 846； COD(Mn).温度 摘要 参照国标 GB11892-1989，采用855滴定仪，考察不同滴定温度条件下高锰酸盐指数的测定结果的影响 样品 高锰酸盐标准样品 标准值3.88 不确定度 0.28 COD(Mn)=3.6~4.16mg/L 仪器设备 仪器名称 货号 855 Robotic Titrosampler 2.855.0010 800 Dosino 2.800.0010 10mL Unit 6.3032.210 50mL Unit 6.3032.250 846 Dosing Interface 2.846.0010 801 Stirrer 2.801.0010 772 ： Pump Unit 2.772.0110 溶液硫酸 98% 高猛酸钾 分析纯 草酸钠 分析纯 样品分析 样品：用50mLUnit，通寸 815样品处理器吸取 50mL经充分摇动、混合均匀的样品，打于滴定杯中，加入 2.5mL 硫酸(1+3)，加入 5mL高锰酸钾溶液 (C1/5KMn04=0.01mol/L)，搅拌，开启油浴(130℃)，待温度电极测得温度达到98℃后开始计时，反应30min ， 关闭油浴，趁热加入2.5mL 草酸钠溶液(0.01mol/L))，用高锰酸钾溶液(C1/5KMn04=0.01mol/L) 滴定至终点。 空白：用50mL水代替样品，按以上步骤聚定。 标定：向空白试验滴定后的溶液中加入2.5mL草酸钠溶液(0.01mol/L )，用高锰酸钾溶液(C1/5KMn04=0.01mol/L)滴定至终点。 仪器参数 855 Titrando Parameters >Method DET U >Titration parameters Titration rate optimal >Start condition >Stop condition stopEP 2 volume after EP0.1mL stop volume 4mL >Evaluation EP criterion5 EP recognition greatest 计算公式： COD=·(5+D)--：]-[(5+V)--8]*xc：50 式中：COD-高锰酸钾指数，mg/L iC-草酸钠标准溶液， 0.01mol/L； Vo-空白实验时，消耗高锰酸钾溶液的体积，mL V1-样品滴定时，消耗高锰酸钾溶液的体积，mL； V2-标定时，所消耗高锰酸钾溶液体积， mL； 2.5-加热后加草酸钠溶液体本； mL 50-样品体积，mL f：稀释样品时，蒸馏水在100mL用测量体积内所占比例。 高锰酸钾标定： V2(mL) mean(mol/L) RSD(%) 5.1404 5.1207 0.33 5.1098 5.1120 5.1507 DETU 1200 78.8 1100· ·63 1000 47.3 1 标定谱图 65℃条件下，标准样品的高锰酸盐指数 V样品(mL) COD(mg/L) 50 3.696 75C条件下，标准样品的高锰酸盐指数 V样品(mL) COD(mg/L) 50 3.509 50 3.722 50 3.768 mean 3.666 RSD(%) 3.77 85℃条件下，标准样品的高锰酸盐指数 V样品(mL) COD(mg/L) 50 3.778 50 3.713 50 3.465 mean 3.652 RSD(%) 4.52 95℃条件下，标准样品的高锰酸盐指数 V样品(mL) COD(mg/L) 50 3.644 50 3.793 50 3.745 mean 3.727 RSD(%) 2.04 相关图例见附录所示。 结论： 测定结果表明，在65℃~95℃的滴定温度范围内，所测定的高锰酸盐在指数基本一致，平均值为3.685mg/L， RSD=0.902%. 附录 65℃条件下，标准样品的高锰酸盐指数 DETU 150 788.9 950 750 ；21 V[mL] 95℃条件下，标准样品的高锰酸盐指数 V[mL] 不同温度下高锰酸盐指数变化规律 参照国标 GB11892-1989，采用 855 滴定仪，考察不同滴定温度条件下高锰酸盐指数的测定结果的影响。结论请下载资料即可查看，谢谢。