土壤中铜含量检测方案(微波消解)

欧罗拉产品应用知识库 NO.006 微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的铜含量 摘要：土壤样品经微波消解处理后，采用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铜含量。用工作曲线定量，铜的检出限为0. 5 ug/L，RSD<5%（n=10），加标回收率未93.1%-98.0%。结果表明，该法简便快速，适用于土壤中铜的测定，其精密度及准确度良好。 关键词：微波消解；石墨炉原子吸收；土壤；铜 铜是农作物生长发育所必须的营养元素，然而铜也是导致土壤污染的重要金属之一，当土壤中铜含量超过一定浓度时，将对作物生长发育及产量产生影响。植物铜中毒会出现失绿症，主要是由缺铁引起的，另外铜毒害抑制光合电子转移，而且破坏光系统，导致光合作用及产量下降。铜在植物体内积累，进一步通过食物链进入人体，如在人体含量过剩，会引起肝硬化、腹泻、呕吐、运动障碍和知觉神经障碍。 为此，检测土壤中铜的含量对于整治土壤，减少铜对人类的危害具有现实而深远的意义。 1材料与方法 1.1试剂 浓硝酸(GR)，氢氟酸(GR)。 微波消解液︰HNO3︰HF (4︰1 体积比)。 Cu标准液︰用1.00 mg/L Cu标准储备液逐级稀释100.0 ug/L的标准工作液。 去离子水。 1.2仪器 微波消解系统：加拿大欧罗拉公司TRANSFORM680型微波消解系统，配备其高压消解罐（800PSI）。 石墨炉原子吸收分光光度计：加拿大欧罗拉公司TRACE1200型原子吸收分光光度计（配自动进样器、横向加热石墨管），Cu空心阴极灯。 1.3样品制备 土壤样品风干，通过2 mm尼龙筛，混匀，再用玛瑙研钵将其研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 1.4微波消解 准确称取制备好的样品0.5000 g加入微波消解炉的TFM内罐中，加入10.0mL消解剂，按表1微波消解程序进行消解。加热结束后，待温度降至低于60 ℃后取出消解罐，在通风橱内将样品转移至预先洗净的100 mL样品瓶中，用少量去离子水洗涤TFM内罐几次，洗液也转移至样品瓶中，用去离子水定容，待测定用。用同样的方法制备样品空白溶液。 1.5样品测定 由自动进样器吸取20 uL样品待测液于石墨炉中进行原子吸收分析，采用氘灯自动背景校正。 如果测得样品吸光值在标准曲线之外，请适当稀释。 1.6实验条件 微波消解程序见表1。 表1 微波消解程序 升温时间/min 设定温度/℃ 保温时间/min 2 100 4 1 130 3 1 160 3 1 3 190 100 10 3 石墨炉工作条件为：检测波长324.8 nm，狭缝0.6 GF nm，灯电压289V，灯电流6.0mA，进样量20 uL，测量方式：峰高积分。石墨炉升温程序见表2。 表2 石墨炉升温程序 步骤 温度/℃ 斜坡时间/s 保持时间/s 气体流量(L/min) 测量吸光值？ 1 60 0 2 2 否 2 80 2 5 5 否 3 90 15 2 5 否 4 110 15 5 5 否 5 150 5 5 5 否 6 800 0 2 2 是 7 2500 0 2 2 否 8 60 0 5 4 否 2结果与讨论 2.1标准曲线的绘制 以自动进样器分别吸取100.0 ug/L的Cu标准溶液0、2、4、6、8、10、12、16、20 uL，及相应量的稀释剂(1%硝酸)，按所选工作条件，进样量20uL，对应浓度为别为0、10、20、30、40、50、60、80、100 ug/L，测定一系列Cu标准液的吸光度。以Cu标准液浓度为横坐标，吸光值为纵坐标，作图1。 图1 Cu标准曲线 按照试验方法，取空白溶液平行测定10次，求得Cu的检出限为0.5 ug/L。 2.2加标回收试验及精密度试验 随机取5个样品，加标50.0 ug/L，测定其Cu含量及加标回收率，结果见表3。对同一样品进行10次平行测定，RSD结果见表3。 表3 Cu的回收率和检测精密度 样品 Cu含量/( ug/L) 回收率/% RSD/% 1 20.18 94.2 3.34 2 20.25 96.6 3.80 3 20.29 98.0 3.25 4 20.14 93.1 3.57 5 20.23 95.0 3.69 由表3可知，本方法的加标回收率在93.1 %～98.0 %，说明本方法有较高的准确性，而RSD<5 %，说明本法的重复性较好。 3结论 利用加拿大欧罗拉TRANSFORM680型微波消解系统，配合TRACE1200型原子吸收分光光度计。用微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的铜灵敏度高，精密度好，该方法r=0.999，回收率高，重现性好。 铜是农作物生长发育所必须的营养元素，然而铜也是导致土壤污染的重要金属之一，当土壤中铜含量超过一定浓度时，将对作物生长发育及产量产生影响。植物铜中毒会出现失绿症，主要是由缺铁引起的，另外铜毒害抑制光合电子转移，而且破坏光系统，导致光合作用及产量下降。铜在植物体内积累，进一步通过食物链进入人体，如在人体含量过剩，会引起肝硬化、腹泻、呕吐、运动障碍和知觉神经障碍。为此，检测土壤中铜的含量对于整治土壤，减少铜对人类的危害具有现实而深远的意义。