碳纤维中Na、K、Fe、Si检测方案(原子吸收光谱)

Fields offApplication/IIrndustry： Chemistry / Polymer Industry Clinical Chemistry / MedicineHygiene / Health Care Cosmetics Electronics Energy Environment/ Water / Waste Food / Agriculture Geology / Mining Material Analysis Metallurgy / Galvanization Pharmacy Refineries / Petrochemistry Semi-Conductor Technology Others 原子吸收光谱法测试碳纤维中 Na、 K、Fe、 Si 1测试结果 样品名称 质量 (g) 试液体 积(mL) 元素 含量 (mg/kg) 标准曲线 回测标准 点(mg/L) 回收率 (%) 拟合系数 RSD (%) 1 号碳纤维 0.7003 50 Na <2 0.9996 ≤1.3 0.50 96.4 50 K 3.92 0.9996 ≤1.1 0.075 104.1 50 Fe 1.96 0.99997 ≤3.4 0.20 95.3 50 Si ND 0.9998 <4.6 20.00 108.8 2 号碳纤维 1.5579 50×2.5 Na 34.0 0.9996 ≤1.3 0.50 96.4 50×5 K 13.7 0.9996 <1.1 0.075 104.1 50 Fe 1.00 0.99997 <3.4 0.20 95.3 50×2 Si 1.32×10° 0.9998 <4.6 20.00 108.8 2仪器 ZEEnit700P 原子吸收光谱仪：8灯座，自动选择和对准光路；单、双光束可选；光谱带宽0.2、0.5、0.8、11.2nm调调；波长范围185~900nm；全息光栅，刻线密度1800条/mm，有效刻线面积54×54mm；宽范围光电倍增管检测器；火焰、石墨炉无机械切换；横向加热石墨炉，瞬间升温速率 达3000℃/S；气空心阴极灯或交流磁场塞曼背景校正；二磁场、三磁场可选，磁场强度可调； 50mm或 100mm钛合金燃头头，配用笑气-乙炔火焰的50 mm 燃烧头带有自动刮擦器，自动清除燃烧头积碳。 3试剂和材料 3.1硝酸：高纯；氢氟酸：GR；氯化铯(10%)：AR；水：一级；乙炔：99.9%。 3.2Na、 K、Fe、Si单一标准储备溶液：1000 mg/L，市售。 3.3标准曲线系列溶液：根据客户提供的样品中被测杂质的含量配制 元素 浓度(mg/L) Na 0 0.10 0.30 0.50 0.70 K 0 0.025 0.050 0.075 0.10 Fe 0 0.050 0.10 0.20 0.40 基体：2%硝酸、0.1%CsCl。 Si 0 5.00 10.00 20.00 30.00 基体：2%硝酸。 4试液制备 分别称取1号样品0.7003g(全部)和2号样品1.5779g(全部)于两只50mL石英烧杯中，将烧杯置于高温炉中，在炉温升到900℃后灼烧9h。冷却后取出，1号杯不见纤维物，2号杯仍有白色的纤维状物残留。沿杯壁四周滴加1+1硝酸 2.0mL并用约 5mL水吹洗杯壁，将烧杯置电炉上低温加热至微沸并继续微沸 3min，1不杯清亮，2号杯的白色纤维物呈絮状仍不溶解。冷却后，将试液移入50mL塑料容量瓶中，再加入10滴氢氟酸和 0.5mL10%CsCl溶液，用水稀释至标线，摇匀，1h后2号样的白色纤维絮状物消失，试液清亮。同时做空白白验。 测定时2号样品：Na稀释2.5倍，K稀释5倍， Si稀释2倍。 5仪器参数 元素/波长 (nm) 光谱带 宽(nm) 灯电流 (mA) 背景 校正 乙炔流 量 ( L/h ) 空气/笑 气 (L/h) 燃烧头 宽度(mm) 燃烧头 高度(mm) 读数 时间(s) Na/589.0 0.8 2.0 75 245 100 6 3 K/766.5 0.8 2.0 70 210 100 8 3 Fe/248.3 0.2 4.0 D2 75 230 100 5 3 Si/251.6 0.2 7.0 D2 70 245 50 6 3 6测试记录 6.1Na 6.1.1标准曲线 6.1.2样品测试 立数 名称 吸光度 单位 浓度1 RSD% QC QC QC 10 blank-2*2.5 0.05587 mg/L1 0.0114 11.9 11 blank-2 0.09598 3.0 12 S1 0.09503 mg/L 0.0243 3.8 13 S2*2.5 0.54623 1.3 14( QC标准3 0.59753 1.3 名义值=0.5000mg/ 6.2 K 6.2.1标准曲线 6.2.2样品测试 立数 名称 吸光度 单位 浓度1 RSD% QC QC QC 10 Blank-1 0.01097 mg/L 0.0021 2.4 11 Blank-2 0.01763 mg/L 0.0120 7.3 12 S1 0.04790 mg/L 0.0570 0.9 13 S2*2.5 0.12678 mg/L 0.1743 1.0 14 QC标准3 0.06209 mg/L 0.0781 0.8 名义值=0.0750mg/L 实际值=0.0781 mg/L 回收率=104.1% 15 S2*5 0.06712 mg/L 0.0856 0.3 6.3 Fe 6.3.1标准曲线 6.3.2样品测试 立数 名称 吸光度 单位 浓度1 RSD% QC QC QC 10 Blank-1 0.00603 mg/L 0.0242 4.4 11 Blank-2 0.00305 mg/L ( 0.0062 41.0 12 S1 0.00761 1.4 13 S2 0.00824 1.6 14 QC标准3 0.03366 mg/L 0.1907 0.8 名义值=0.2000mg/L 6.4Si 6.4.1标准曲线 6.4.2样品测试 立数 名称 吸光度 单位 浓度1 RSD% QC QC QC 10 blank-1*2 -0.00128 mg/L -2.688 9.0 11 blank-2 -0.00017 mg/L -2.111 15.2 12 S1 -0.00038 mg/L -2.219 7.2 13 S2*2 0.04325 mg/L 20.54 1.3 14 QC标准3 0.04560 mg/L 21.76 3.3 名义值=20.00mg/L 实际值=21.76mg/L 回收率=108.8% 7讨论 7.1从灼烧后的样品状况看，2号样品呈白色纤维状，该白色纤维残留物不溶于硝酸，书当加入氢氟酸后白色纤维絮状物才慢慢溶解消失，再看 Si 的检测结果，说明该白色纤维状物含有 SiOz. 7.2在检测过程中，Na、K、Fe、Si 四元素是最易被沾污的元素，包括试剂、容器和灼烧环境等，含量越低越要严格控制这些污染。可用于干法消解的容器有铂金埚、石英甘埚、刚玉坩埚和瓷埚，其中以铂金埚最好，沾污最少。 7.3从测试数据看， Na、K、Fe、Si标准曲线浓度低，其中K只有 0.025~0.10mg/L， RSD小，线性拟合系数好，标准点回测的回收率佳，说明仪器的灵敏度高、稳定性好，分析结果准确可靠。低含量的 Si可以用石墨炉法测定，但要对石墨管进行涂Ta处理(容易)，以阻止 Si 与石墨管生成 SiC。用高灵敏度的仪器，可以减少称样量，称样量少可以缩短灼烧时间，通常5h即可。本仪器是同类仪器中灵敏度最高、稳定性最好的，非常适用于该样品的检测。 2015年5月15日 nalysis of the carbon fiber by AAS on ZeenitReference No. AA-FL--C