赛默飞甲醇中乙醇分析-气相色谱法

甲醇中乙醇分析-气相色谱法 李景林余种天梁立娜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 气相色谱；火焰离子化检测器；甲醇；乙醇 Keywords： Gas chromatography(GC)； FID； Methanol； alcohol 引言 甲醇用途广泛，是一种基础的有机化工原料和优质燃料。主要应用于精细化工，塑料等领域，用于制造甲醛、醋酸、氯甲烷等多种有机产品，也是农药、医药的重要原料之一。甲醇的检测方法主要依据以下标准方法： ASTM D1152甲醇(甲基醇)标准规范 GB338工业用甲醇2 本实验采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析甲醇中微量乙醇杂质，实验结果完全满足GB338方法对微量乙醇杂质限量检测和重现性的要求。 实验材料 仪器与试剂 Trace 1310气相色谱仪，配备了SSL(分流/不分流进样口)和FID检测器； 自动进样器： AS 1310 色谱工作站： Chromeleon 7.1 SR2 甲醇，乙醇，异丙醇(内标)均为色谱纯 色谱条件 表1.典型仪器分析条件 检测器 火焰离子化检测器 色谱柱： TG-BONGDQ 色谱柱长 30m 色谱柱内径 0.32mm 色谱柱膜厚 10pm 温度： 进样口 200℃ 检测器 250℃ 柱温 70℃(10min)-10℃/min-150℃(0 min) 载气： 氮气 流速 恒流 2mL/min 分流比： 25：1 进样量 1.0pL 1.标准曲线配置：参考GB338，配置标准溶液， 浓度如表2所示： 表2典型校正样 组分 1 2 3 4 乙醇(%) 0.00177 0.00356 0.00741 0.0154 2.取配置的标准溶液放入50 mL容量瓶中定容，加入25pL异丙醇做为内标，混匀； 3.将配置好的溶液1.0uL注入气相色谱，得到的标准谱图如图1所示， 图1.甲醇中的乙醇分析典型色谱图 4.将实际样品中加入异丙醇做为内标，混匀，进样1.0pL，得到的实际样品谱图如图2所示，在实际样品中未检出乙醇。 图2.甲醇实际样品谱图 结果与讨论 采用表2配置的标准样品，利用Thermo Scientific的气相色谱仪，得到甲醇中乙醇检测的校正曲线，如图3所示。 图3.乙醇校正曲线 GB 338对于甲醇中的乙醇含量测定结果的重现性有严格的要求，对于乙醇质量分数小于0.01%时，两次测定结果的绝对差值不大于0.0005%；当乙醇的质量分数大于0.01%时，两次测定结果的绝对差值不大于0.001%。本实验的重现性数据如表3所示： 表3标准样品重现性 组分 含量-1 含量-2 含量-3 含量-4 含量-5 绝对差值 样品1(%) 0.0018 0.0019 0.0018 0.0017 0.0018 <0.0002 样品2(%) 0.0161 0.0157 0.0159 0.0154 0.0153 <0.001 Thermo Scientific的气相色谱仪非常适用于高纯物质中微量杂质分析。例如在本实验中，采用ThermoScientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析甲醇中微量乙醇杂质， GB 338要求乙醇质量分数小于0.01%时，两次测定结果的绝对值不大于0.0005%。而实际分析结果，绝对值差值小于0.0002%。实验结果完全满足并且优于国标方法对杂质限量检测和重现性要求。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。 ( 参考文献 ) ( [1] ASTM D1152-06 Standard Specification forMethanol(Methyl Alcohol). ) ThermoFisherSGIENTIFIC 免费服务热线： i支持手机用户)ThermoFisherSCIENTIFIC