饮料中添加及非法添加检测方案

总结 车金水余种天梁立娜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 TRACE 1310 GC； 防腐剂；食品；饮料；化妆品 Keywords： TRACE 1310 GC； Preservatives； Food； Beverages； Cosmetics 引言 防腐剂作为添加剂广泛应用于各类食品、饮料、化妆品等日常消费品中，抑制微生物的生长和繁殖，抑制物质腐败，以延长货架寿命。但是过量使用防腐剂对人体健康有害。目前主要的防腐剂主要有苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、脱氢乙酸及钠盐类、尼泊金酯类等。我国参考《食品添加剂使用卫生标准》和《化妆品卫生规范(2007版)》对防腐剂类进行限量控制1.2。 在本方法中，采用Thermo Scientific TRACE 1310 GC配以分流/不分流毛细管进样口和氢火焰离子化检测器(FID) 对苯甲酸、苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯8种防腐剂进行分析检测。采用Chromeleon7.1软件控制TRACE 1310 GC系统并进行数据采集、数据分析，实现从进样到最终报告所有分析工作的自动化、智能化操作。 样品前处理 准确称取2g(精确至0.1g)样品于20mL具塞试管中，加入0.5mL盐酸(1：1)酸化，用10mL、5mL乙醚提取两次，收集上层有机相，加无水硫酸钠除水，氮吹浓缩至2mL，待GC分析。 测试条件 结果与讨论 仪器 标准品色谱图及样品加标色谱图 Trace 1310 GC气相色谱仪，配FID检测器( ThermoFisher Scientific )； Triplus RSH自动进样器 ( ThermoScientific)： 色谱条件 色谱条件：色谱柱： TG-WAXMS (30mx0.25mm×0.25pm PN： 26088-1420)；柱温：50℃(2min)， 10℃/min到120℃(0 min)， 20℃/min到240℃(20min)；分流进样，分流比为20：1；进样口温度：250℃；载气：氮气(99.999%)，恒流模式， 1mL/min。FID检测器温度：250℃；氢气流速：35mL/min，空气流速：350mL/min，尾吹气：40mL/min。液体进样模式，进样量：1pL。 图1标准溶液色谱图 实际样品测试及加标回收 于超市中购买常见的2个食品样品(沙琪玛、酥油饼)，3种饮料样品(可乐、橙汁、混合果饮)和4种化妆品样品(洗发水、沐浴露、护发素、男士用护肤乳液)。采用本方法进行检测。实验结果表明：本方法能够成功对上述9个样品中的8种防腐剂进行检测进行检测，没有出现色谱峰干扰情况。 图2样品及样品加标色谱图(加标量50mg/kg) 同时本实验对三组样品各取一份，分别进行加标回收率实验，加标浓度为50mg/kg，考察8种防腐剂的加标回收情况。实验结果表明各组分的加标回收率均在80.1-108.2%之间，符合日常分析检测的要求(表2)。 线性、检出限及RSD 配置混合标准溶液，各浓度分别为：10.0、20.0、50.0、100.0、200.0和500.0mg/L，采用上述方法分别进样分析，考察各组分在10.0-500.0mg/L浓度范围内的线性。实验结果表明8种组分在10.0-500.0mg/L线性关系良好，线性相关系数均大于0.99(见表1)。对同一样品连续进样5针， RSD在1.09-4.32%之间，重复性良好。同时以三倍信噪比计算各组分检出限，各组分检出限在0.07-0.77mg/L之间(见表1) 表1保留时间、线性及检出限数据 序号 化合物 保留时间 /min 线性方程 R /% 检出限/mg/L RSD/% (n=5) 1 苯甲醇 13.795 Y=-0.0251+0.0121*X 0.9997 0.07 1.51 2 苯甲酸 17.193 Y=-0.0351+0.0094*X 0.9994 0.37 4.32 3 对羟基苯甲酸甲酯 23.168 Y=-0.0267+0.0083*X 0.9997 0.42 3.17 4 对羟基苯甲酸乙酯 23.285 Y=-0.0238+0.0083*X 0.9998 0.45 2.32 5 对羟基苯甲酸异丙酯 23.847 Y=-0.0337+0.0082*X 0.9996 0.46 3.12 6 对羟基苯甲酸丙酯 26.110 Y=-0.0115+0.0086*X 0.9997 0.56 1.09 7 对羟基苯甲酸异丁酯 26.993 Y=0.0559+0.0086*X 0.9985 0.48 1.18 8 对羟基苯甲酸丁酯 29.388 Y=-0.0418+0.0082*X 0.9993 0.77 2.69 表2样品中8种防腐剂加标回收率(加标50mg/kg) 序号 化合物 饼干样品/% 饮料样品/% 化妆品样品/% 1 苯甲醇 104.4 99.4 98.1 2 苯甲酸 106.7 108.2 101.4 3 对羟基苯甲酸甲酯 101.4 88.3 96.8 4 对羟基苯甲酸乙酯 100.2 92.8 91.8 5 对羟基苯甲酸异丙酯 100.3 94.6 97.8 6 对羟基苯甲酸丙酯 101.6 91.1 99.8 7 对羟基苯甲酸异丁酯 106.7 80.1 82.8 8 对羟基苯甲酸丁酯 103.7 99.6 106.2 本方法采用Thermo Fisher Scientific全新一代TRACE1310 GC进行实验，能够成功分离8种常见的防腐剂，且在分析实际样品时没有杂质干扰。 ( [1] GB 2760-2011食品安全国家标准食品添加剂使 用标准[S]. ) ( [2] 《化妆品卫生规范(2007版)》. ) 免费服务热线：8008105118 ThermoFisher S CIENTIFIC ThermoFisherSGIENTIFIC 支持手机用户)