用原子荧光光谱法测定聚合硫酸铁中铅的含量

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发布时间: 2015-07-06
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北京金索坤技术开发有限公司

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在一定酸度下,样品和硼氢化钾可以生成PbH4,用氩气作为载气将其带入原子化器,利用高强度空心阴极灯作为激发光源,使铅蒸气产生荧光。产生的荧光信号的强度大小与被测元素的浓度呈一定线性关系。 聚合硫酸铁中的SO42-对Pb的测定基本无干扰,而Fe3+在PH稍高时即生成Fe(OH)3沉淀,给Pb的测定带来干扰。酒石酸可以和Fe3+发生络合反应从而掩蔽Fe3+,消除干扰。

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聚合硫酸铁中Pb含量的测定 样品主要成分:聚合硫酸铁(阴离子:SO42-,阳离子:Fe3+) 主要干扰元素:Fe3+(约占样品的33%) 采用测试方法:氢化物发生原子荧光光谱法 基本原理: 在一定酸度下,样品和硼氢化钾可以生成PbH4,用氩气作为载气将其带入原子化器,利用高强度空心阴极灯作为激发光源,使铅蒸气产生荧光。产生的荧光信号的强度大小与被测元素的浓度呈一定线性关系。 聚合硫酸铁中的SO42-对Pb的测定基本无干扰,而Fe3+在PH稍高时即生成Fe(OH)3沉淀,给Pb的测定带来干扰。酒石酸可以和Fe3+发生络合反应从而掩蔽Fe3+,消除干扰。 试剂与仪器: 仪器:SK-2003A连续流动进样原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司) 试剂:硝酸,氢氧化钾,硼氢化钾,草酸,酒石酸,铁氰化钾, 还原剂的配制(100mL):准确称取0.5g氢氧化钾溶解于100mL蒸馏水中,然后,加入1.5g硼氢化钾,1g铁氰化钾溶解。 样品测试介质的配制(100mL):量取1mL硝酸加入到99mL的蒸馏水中,然后加入0.4g草酸,1g酒石酸溶解。 所用试剂均为优级纯,所用水为蒸馏水。 分析步骤: 准确称取1000mg聚合硫酸铁样品于100mL的烧杯中用50mL 2%HCl溶解,并用2%HCl定容至100mL容量瓶中待用。分取10mL该样品溶液至100mL容量瓶,用样品测试介质溶液定容至100 mL。 仪器条件: 测试元素:Pb 测试方法:多点曲线 积分时间:5s 灯电流:80mA 负高压:-330V 泵转速:100r/min 测试结果: 标准曲线 样品加标 元素 含量(ppb) 加标量(ppb) 测得值(ppb) 回收率(%) Pb 0.51 5 5.71 104 注意事项: 测试过程中加入酒石酸络合Fe3+,消除Fe3+对测定Pb的干扰。
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北京金索坤技术开发有限公司为您提供《用原子荧光光谱法测定聚合硫酸铁中铅的含量》,该方案主要用于其他中--检测,参考标准--,《用原子荧光光谱法测定聚合硫酸铁中铅的含量》用到的仪器有SK-2003AZ全自动原子荧光光度计、SK-2003A氢化法双道原子荧光光谱仪、SK-盛析 全自动双道氢化法原子荧光光谱仪、金索坤 SK-锐析 双道原子荧光分光光度计