用原子荧光光谱法测定聚合硫酸铁中铅的含量

聚合硫酸铁中Pb含量的测定 样品主要成分：聚合硫酸铁（阴离子：SO42-，阳离子：Fe3+） 主要干扰元素：Fe3+（约占样品的33%） 采用测试方法：氢化物发生原子荧光光谱法 基本原理： 在一定酸度下，样品和硼氢化钾可以生成PbH4，用氩气作为载气将其带入原子化器，利用高强度空心阴极灯作为激发光源，使铅蒸气产生荧光。产生的荧光信号的强度大小与被测元素的浓度呈一定线性关系。 聚合硫酸铁中的SO42-对Pb的测定基本无干扰，而Fe3+在PH稍高时即生成Fe(OH)3沉淀，给Pb的测定带来干扰。酒石酸可以和Fe3+发生络合反应从而掩蔽Fe3+，消除干扰。 试剂与仪器： 仪器：SK-2003A连续流动进样原子荧光光谱仪（北京金索坤技术开发有限公司） 试剂：硝酸，氢氧化钾，硼氢化钾，草酸，酒石酸，铁氰化钾， 还原剂的配制（100mL）：准确称取0.5g氢氧化钾溶解于100mL蒸馏水中，然后，加入1.5g硼氢化钾，1g铁氰化钾溶解。 样品测试介质的配制（100mL）：量取1mL硝酸加入到99mL的蒸馏水中，然后加入0.4g草酸，1g酒石酸溶解。 所用试剂均为优级纯，所用水为蒸馏水。 分析步骤： 准确称取1000mg聚合硫酸铁样品于100mL的烧杯中用50mL 2%HCl溶解，并用2%HCl定容至100mL容量瓶中待用。分取10mL该样品溶液至100mL容量瓶，用样品测试介质溶液定容至100 mL。 仪器条件： 测试元素：Pb 测试方法：多点曲线 积分时间：5s 灯电流：80mA 负高压：-330V 泵转速：100r/min 测试结果： 标准曲线 样品加标 元素 含量（ppb） 加标量（ppb） 测得值（ppb） 回收率（%） Pb 0.51 5 5.71 104 注意事项： 测试过程中加入酒石酸络合Fe3+,消除Fe3+对测定Pb的干扰。