聚光发布锂离子电池原材料杂质含量检测方案

苏明扬 技术特点 ● 痕量元素分析 ● 基体干扰 正交橄榄石结构的磷酸铁铁(LFP)型锂离子电池因其不含贵重元素、原料廉价、资源极其丰富等成本因素，而得到广泛研究与应用。磷酸铁锂的生产工艺可采用碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料按化学计量比充分混匀后，在惰性气氛中低温预分解，再经高温歌烧，研磨制得。 原材料草酸亚铁，具有来源广泛，价格低廉等优点。因合成过程中需大量使用该原料，所以草酸亚铁中杂质元素的含量，对产出的电池阳极材料的品质具有很大影响，故检测其中杂质元素的含量具有实际应用价值。同时该材料含有大量铁元素，而铁元素在光谱中拥有大量谱线，对于其中杂质元素的分析须选择合理的分析波长。 本文采用盐酸消解样品，通过 ICP-5000 直接测定了草酸亚铁中9种杂质金属元素的含量。 样品前处理 准确角取1.0g(精确至0.0001g)样品各五份，加入1：1 HCI 加热溶解，冷却后移至50mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度。用同样方法制备试剂空白； 仪器： ICP-5000 等离子体原子发射光谱仪； 双向观测(水平+垂直)，分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。 ICP-5000 测定锂离子电池原材料-草酸亚铁中9种杂质金属元素含量Determination of 9 Elements in the FeC2O4 by ICP-5000 聚光科技(杭州)股份有限公司 表1ICP-5000的仪器条件 参数 设置 RF功率 1150w 等离子观测 水平 冷却气 12L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.60 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波10s， 短波15s智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度单位： mg/L 溶液编号 元素 名称 标准溶液浓度 1 Mg、Na、Mn、Ni、Al、Ca、Cr 0、0.1、0.5、 1.0、2.5 2 Cu、Zn 0、0.05、0.1、0.5、1.0 方法检出限 按样品空白连续11次测定的3倍SD乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3. 表3被测元素的方法检出限单位：mg/Kg 元素波长(nm) MDL Mg 280.270 0.0006 Na 589.592 0.010 Mn 257.610 0.005 Zn 202.548 0.028 Ni 221.647 0.075 Cu 324.754 0.030 AI 396.152 0.050 Ca 393.366 0.004 Cr 267.716 0.025 采用 ICP-5000 测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度和回收率，方法精密度和回收率结果见表4。 结论 本文采用ICP-5000测定草酸亚铁中包括镁、钠、锰、锌、镍、铜、铝、钙、铬在内的9种金属元素含量，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察ICP-5000在草酸亚铁样品中的实际分析性能。结果表明：测定值与参考值基本一致，回收率与方法精密度均较好，ICP-5000可用于草酸亚铁中多种金属元素的分析检测。 注：方法检出限=3倍标准偏差x稀释倍数(1.0g到50mL) 方法精密度与加标回收率 表4草酸亚铁样品中金属元素的分析结果单位：mg/Kg 元素 参考值 五个加标平行样测定值 RSD 回收率 (%) 1 2 3 4 5 (%) Mg 40.0 37.70 37.17 37.64 37.30 36.58 1.2 93.2 Na 40.0 37.16 38.56 37.28 36.98 36.45 2.1 93.2 Mn 60.0 61.18 60.82 60.02 62.21 61.45 1.3 101.9 Zn 8.5 8.363 8.548 8.330 8.151 8.211 1.8 97.8 Ni 21.0 22.95 22.99 22.07 21.67 22.01 2.7 106.3 Cu 2.5 2.220 2.380 2.410 2.191 2.131 5.3 90.6 A1 45.0 47.67 48.59 47.37 47.28 46.15 1.8 105.3 Ca 14.0 15.32 15.81 14.58 14.97 14.98 3.0 108.1 Cr 40.0 40.67 41.26 42.14 42.26 41.45 1.6 103.9 聚光科技(杭州)股份有限公司 浙江省杭州市滨江(高新)区滨安路760号 邮编：310052 电话：0571-85012188 传真：0571-85012001