在线样品前处理技术 - 离子色谱测定染料中的阴离子

9001woThermo Fisher Scientific，San Jose， CA USA is ISO Certified.SCIENTIFICPart of Thermo Fisher Scientific 钟乃飞叶明立潘广文胡忠阳张婷婷赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词：离子色谱；在线样品前处理；阴离子；染料 Key words： ion chromatography； online sample preparation； anions；dyestuff； 引言 水溶性染料中盐含量是墨水生产中需要控制的一项重要指标，采用膜分离或化学法可除去大部分盐，做成墨水后剩余的微量盐对墨水的应用性能及设备的损害仍有着不可忽视的影响，喷墨打印及纺织品喷墨印花墨水中所用的水溶性染料对盐的含量有严格的限制，所以必须建立测定水溶性染料中微量盐的方法。 国家标准是采用电导率法，方法易受不同复杂基体的干扰。离子色谱法是分析无机阴离子的理想有效方法，对于简单组成的染料，可以稀释后直接进样分析。但是大部分染料样品基体复杂，直接进样对色谱分离柱的损伤比较大。为了去除染料的复杂基体，可以利用Dionex公司的固相萃取预处理小柱OnGuard RP柱离线去除基体干扰成分，我们利用戴安公司全新的谱睿(Pre)在线样品前处理技术，在常规离子色谱基础上增加了一个输液泵、一个六通阀和两支IonPac NG1柱，建立了一种柱前在线去除偶氮染料中基体干扰物的方法，避免了以往离线前处理方法的不足及繁复的人工操作过程。利用该方法对偶氮类染料进行了检测，取得了令人满意的结果。 仪器： ICS-1600系统； 分析柱： lonPac AS 23， 250mm×4mm； 保护柱：lonPac AG 23， 50mm×4mm； 浓缩柱： lonPac TAC-ULP1， 50mm×4mm； 预处理柱： lonPac NG1， 50mm×4mm； 柱温：30℃；流速：1.00mL/min；定量环：25pL； 淋洗液：4.5mM Na，COs+0.8mM NaHCOg， 等度淋洗；：1.2mL/min 检测方式：抑制型电导检测器， ASRS 300型(4mm)电化学自再生抑制器，自循环电抑制，电流为35mA。 染料样品用去离子水稀释500倍后即可进入分析系统检测，在线前处理装置示意图见图1。样品经自动进样器注入25uL定量环后，被纯水推入系统，经NG1柱去除有 机干扰基体，无机离子在死体积被冲出并富集在离子色谱系统的六通阀TAC-ULP1柱上。富集的待测阴离子经淋洗液洗脱后进入色谱柱分离测定，此时连接十通阀的甲醇泵启动，开始洗脱NG1柱上保留的干扰基体。 图1.在线样品前处理装置示意图 结果和讨论 色谱柱的选择及淋洗液梯度条件优化 试验结果表明， AXP辅助泵流速设为0.55mL/min时，纯水推入样品5分钟富集后，十通阀切换到甲醇冲洗10min，保留在NG1上的干扰基体完全洗脱，且在TAC-ULP1上的阴离子富集效率最高。 按照上述选定的色谱条件对混合标准溶液进行分离，色谱图见图2。 图2.混合标准溶液色谱图 1.CI：2.0mg/L；2. SO：0.8mg/L 配制不同浓度的标准溶液，照上述选定的色谱条件，考察方法的线性关系及检出限，结果见表1.将前处理好的加标样品连续进样8次，考察方法的重现性。保留时间和峰面积的RSD值均小于1.5%，该方法的重现性较好。 表1.方法的线性关系及检出限 被测 线性回归方程 相关系 线性范围 出限 mg/L 离子 ug/L 数R² mg/L (S/N=3) CI y=0.2209x-0.0004 0.9999 0 0.05-5.0 0.02 SO2 系V=0.1759x-0.0025 0.9999 0.1-10 0.05 实际样品分析 结果见表2，色谱图见图3。 图3.样品的色谱图 1.CI；2.SO 测定成测得值 原样中含 加标量 加标后测 回收率 份 mg/L量量mg/mL mg/L 得值mg/L % 氯 0.85 0.43 0.50 0.92 98.0 硫酸根 0.38 0.19 0.20 0.39 100.0 结论 本文所建立的谱睿在线样品前处理技术，离子色谱法测定染料中的无机阴离子，无需繁复的样品处理步骤，方法简便、快捷，线性范围内相关性好，准确度高，受其他因素干扰小，用于染料中的无机盐测定，具有较高的实用价值。 ( [1]液体染料氯离子含量的测定，离子色子法. GB/T 23978-2009 ) 2]1高嘉新，姜欣，温卫东.离子色谱在测定水溶性染料中微量盐的应用染料与染色.染料与染色，2008(3)