中药中主要物质含量分析检测方案

稳心颗粒中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的测定 前言 稳心颗粒可用于治疗气阴两虚兼心脉逾阻所致的心悸不安、气短乏力、头晕心悸、胸闷胸痛，适用于心律失常、室性早搏、房性早搏等证候者。本实验采用日立 UHPLC-ChromasterUltra Rs 转换药典方法，对稳心颗粒中的主要成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1 和三七皂苷R1进行分析。 分析条件与仪器配置 样 品 稳心颗粒(50mg/mL，甲醇溶解) 方法来源 2010年版《中国药典》一部修改 仪器设备 日立 UPLC： 6170泵，6270自动进样器，6310 柱温箱，6430 DAD 二极管阵列检测器 色谱柱 Hitachi LaChromUltra II C18 (2*150mm，1.9um) 检测波长 203 nm 柱 温 25℃ 流动相 A-乙腈； B-水 梯度方法 0-6 min， 26-27%A；6-15 min， 27-40%A； 15-16 min，40-100% A；16-18 min，100%A；18-18.1 min，100-26%A，18.1-24 min，26%A 流 速 0.5 mL/min 进样量 luL 前处理 样品1g，精密称定精密加入水饱和的正丁醇50 mL 称定重量，浸泡12h，超声1h 放冷，补足减失重量 过滤，取续滤液25 mL， 2%氢氧化钠液洗涤2次(30mL/次) 正丁醇饱和水30mL 洗涤 取正丁醇液，蒸干，10mL甲醇溶解，过滤 样品来源：市售成药 供试品测定谱图 Minutes 结果 名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 最高反压 分离度 min uV*sec uV MPa 三七皂苷R1 6.279 49204 7065 19007 113 人参皂苷Rg1 8.154 174458 28995 45778 113 4.04 人参皂苷Rb1 15.641 33947 9436 432709 113 1.57 注意事项 样品较复杂，分析完后及时冲洗色谱柱。 总结 采用日立 UHPLC-ChromasterUltra Rs 和日立 LaChromUltra II C18色谱柱，微调流动相比例，转化药典方法分析稳心颗粒样品，三七皂苷R1、人参皂苷 Rg1和人参皂苷Rb1 保留时间分别为6.279 min、8.154 min 和15.641 min，主峰与杂质均达到基线分离，人参皂苷Rg1 的理论塔板数为45778，人参皂苷Rb1的理论塔板数为432709，满足分析要求，顺利地完成了从HPLC到UHPLC的方法转换，实现了稳心颗粒中主要成分的快速、高效的分离分析。