中药中主要物质含量检测方案

通微UNIMICRO 薏苡仁检验的变革与优化 使用HALO柱替代普通硅胶柱 目前国标方法中薏苡仁样品分析时间接近半小时，因此峰展宽明显，峰高降低，检测灵敏度较低。 通微公司研究人员以核壳柱和普通柱检测薏苡仁的情况作比较，利用HALO柱对薏苡仁样品进行分离测试，在不对国标方法进行改动的前提下，实现对薏苡仁样品的快速分离检测。目的为缩短分离时间，改善分离效果，并提高检测灵敏度。 现有国标方法： 《药典》2010版规定薏苡仁的检测条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙以-二氯甲烷(65：35)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按甘油三酸酯峰计算应不应于5000。 液相色谱仪：Easysep-1020液相色谱泵，本实验所用流动相严格遵守国标条件：UM5000蒸发光散射检测器流动相：乙腈-二氯甲烷(65：35)流动相流速：1.0mL/minAT-330柱温箱柱温：30C 检测条件：气体流速：3.0L/min色谱柱：C18AP， 4.6*150mm，5um(苏州环球)蒸发温度：40℃ 样品浓度：薏苡仁标准品：1.0mg/mLHALO-5， C18 4.6*150mm， 5um进样体本：10uL 实验结果 普通C18柱，4.6*150mm 5um HALO-5， C184.6*150mm， 5um 人 U U 图一 图二 图三(图一和图二叠加) 对市售薏苡仁粉利用国标方法进行有效成分提取，提取物依据国标方法采用HALO-5色谱柱分析检测，结果如下： =x .三-12.02.403 图四HALO-5，C18 4.6*150mm，5um分离自提取样品图谱 根据以上实验数据分析如下： ●普通柱整体分离时间约24min， 峰展宽明显。使用HALO-5，C18 4.6*150mm，5um色谱柱样品整体分离时间约14min。 ●通过两图谱的叠加可以看到，以相同样品测试HALO-5色谱柱分析具有更高的峰高(约为普通柱五倍峰高)。 ●使用HALO-5， C18 4.6*150mm，5um替代常规C18柱无需对国标方法进行修改。 结论： 使用HALO-5， C18 4.6*150 mm，5um进行薏苡仁分离可以大大缩短分离时间，且峰高更高，极大提高了样品分离检测效果，各方面数据满足国标要求。极大地提高了分析工作的效率。 更多详情请点击(通微公司官网) ：http：//www.unimicrotech.com.cn/ 联系方式： 上海通微分析技术有限公司(中国区独家代理) 电话：021-38953588 3895339038953570 邮箱：info@unimicrotech.com.cn