化妆品中羟基喹啉检测方案

羟基喹啉的分析 (方法参照 CFDA 公布方法) 1.羟基喹啉 mAU 项目名称：C-羟基喹啉 方法文件： C-QJKL.Icm 液相条件 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MG S5， 4.6mmi.d.×250mm 流动相： 甲醇+0.01moL/L 癸烷磺酸钠(磷酸调pH至2.25)=60+40 流速： 1.0mL/min温检 度：25℃ 测： PDA240 nm 进样量： 20pL 分析方法摘要： 1试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。 1.1 甲醇，色谱纯。 1.2 羟基喹啉，纯度≥99.5%。 1.3 癸烷磺酸钠，色谱纯。 1.4 羟基喹啉标准储备液取羟基喹啉0.05g，精确到 0.0001g，置50 mL棕色容量瓶中，用甲醇1.1)溶解并定容，摇匀，配成质量浓度为 1 g/L 的标准储备溶液。 1.5 羟基喹啉标准工作溶液：配制浓度分别为 1ug/mL、10ug/mL、30ug/mL、50ug/mL、80ug/mL和100ug/mL 的羟基喹啉标准工作溶液。 2仪器 2.1 高效液相色谱仪：具有二极管阵列检测器。 2.2 涡旋振荡器。 2超声波清洗器。22 分析天平：感量0.0001g。 分析天平：感量0.001g。 3 测定步骤 3.1 样品前处理 称取样品0.25g，精确至0.001g， 置于25mL具塞刻度管中，加入20mL甲醇(1.1)，涡旋振荡1 min， 超声(功率：400W)提取15 min，取出，冷却至室温后用甲醇(1.1)定容至25mL，混匀，取上层液经0.45 um 滤膜过滤，滤液作为待测样液，备用。 3.2 测定 3.2.1 色谱条件 色谱柱： C18柱，250mmx4.6mm， 5 um； 流动相：：甲醇+0.01moL/L 癸烷磺酸钠(磷酸调pH至2.25)=60+40； 流速：1.0 mL/min： 检测波长：240nm； 柱温：25℃； 进样量：20uL。 3.2.2 测定方法 取标准工作溶液分别进样，以峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标进行线性回归，建立标准工作曲线。取“3.1"项下处理得到的待测溶液进样，根据测定成分的峰面积，代入标准工作曲线上得出羟基喹啉的质量浓度。按"6计算”，计算样品中羟基喹啉的含量。 3.3 平行实验 按以上步骤操作，对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。