化妆品中聚氨丙基双胍检测方案

《化妆品安全技术规范(2015年版)》修订新增-4.4聚氨丙基双胍的检测 聚氨丙基双胍在化妆品、护肤品种主要作为防腐剂，属于一种限用物质。在化妆品中的最大允许使用浓度为0.3%，是一种广谱、快速起效的杀菌剂。 本次我们按照2015版《化妆品安全技术规范》中聚氨丙基双胍检验方法，使用中等极性 CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，对聚氨丙基双胍标准品及化妆品样品进行分析。 聚氨丙基双胍标准品分析 首先，我们按照2015版《化妆品安全技术规范》中聚氨丙基双胍检验方法使用C18MGII色谱柱，对聚氨丙基双胍标准品进行分析，结果下图所示，主峰保留时间 6.440min， 拖尾因子 1.29。经计算得出本次分析结果检测限为 5 ug/mL。 聚氨丙基双胍 HPLC Conditions： 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mmi.d.×250 mm 流动云： 0.02mol/L CH3C00NH4(pH4.8)/CH30H=600/400 流速： 1.0mL /min 柱温：30℃ 进样量： 20pL 浓度： 500 ug/mL 检测： PDA236nm 我们同时对该方法线性进行考察，结果下图所示，在 5 ug/mL-1000 ug/mL 浓度范围内，线性良好，相关系数R2=0.9999。 实际样品分析 随后我们对化妆品样品进行分析，样品选用某品牌化妆水、乳液，结果如下图所示： 结果谱图： mAU 峰2 标准品 HPLCConditions： 色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mmi.d.×250 mm 流动相：0.02mol/LCH3COONH4(pH4.8)/CH30H=600/400 流速： 1.0mL/ min 柱温：25℃ 进样量：20uL 浓度： 100 pg/mL 检测： PDA236nm 结果中，乳液样品中在聚氨丙基双胍出峰位置处未检出相应色谱峰，即检测的该乳液样品中不含聚氨丙基双胍；但化妆水样品中在聚氨丙基双胍出峰位置处检出明显色谱峰，但光谱比对二者不完全一致，光谱图如下图所示： 对于部分有基质干扰的样品(如本实验中检测的化妆水样品))，我们继续尝试通过调节柱温，将柱温由30℃降低至25℃来进行分析，可以将基质峰保留时间与聚氨丙基双胍标准品峰基本分离，结合光谱图信息，判断化妆水样品中未检出聚氨丙基双胍。结果如下图所示： mA 化妆水样品 聚氨丙基双胍标准品 HPLC Conditions： 色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mmi.d.×250 mm 流动相： 0.02 mol/L CH3COONH4(pH4.8)/CH30H=600/400 流速：1.0mL/min 柱温：25℃ 进样羊：20uL 浓度：100 pg/mL 检测： PDA236nm 综上所述，，使用 CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250mm 色谱柱，按照2015版《化妆品安全技术规范》中聚氨丙基双胍检验项下方法，，可得到聚氨丙基双胍标准品的良好分析结果。 本次选择的两种化妆品样品中均未检出聚氨丙基双胍。若客户在样品分析中出现分离较差情况，可对柱温或流动相中有机相比例进行适当调节，并结合相应光谱图做出判断。 《化妆品安全技术规范（2015年版）》修订新增 —4.4聚氨丙基双胍的检测聚氨丙基双胍在化妆品、护肤品种主要作为防腐剂，属于一种限用物质。在化妆品中的最大允许使用浓度为0.3%，是一种广谱、快速起效的杀菌剂。本次我们按照2015版《化妆品安全技术规范》中聚氨丙基双胍检验方法，使用中等极性CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，对聚氨丙基双胍标准品及化妆品样品进行分析。 聚氨丙基双胍标准品分析首先，我们按照2015版《化妆品安全技术规范》中聚氨丙基双胍检验方法使用C18 MGII色谱柱，对聚氨丙基双胍标准品进行分析，结果下图所示，主峰保留时间6.440 min，拖尾因子1.29。经计算得出本次分析结果检测限为5 μg/mL。 结果谱图： HPLC Conditions ：色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d.×250 mm流动相：0.02mol/L CH3COONH4(pH4.8) / CH3OH =600/400流速：1.0 mL / min柱温：30 ℃进样量：20μ L浓度：500 μg/mL检测：PDA 236 nm 我们同时对该方法线性进行考察，结果下图所示，在5 μg/mL-1000 μg/mL浓度范围内，线性良好，相关系数R²=0.9999。  实际样品分析随后我们对化妆品样品进行分析，样品选用某品牌化妆水、乳液，结果如下图所示：  结果谱图： HPLC Conditions ：色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d.×250 mm流动相：0.02 mol/L CH3COONH4(pH4.8) / CH3OH =600/400流速：1.0 mL / min  柱温：25 ℃进样量：20 μL浓度：100 μg/mL检测：PDA 236 nm 结果中，乳液样品中在聚氨丙基双胍出峰位置处未检出相应色谱峰，即检测的该乳液样品中不含聚氨丙基双胍；但化妆水样品中在聚氨丙基双胍出峰位置处检出明显色谱峰，但光谱比对二者不完全一致，光谱图如下图所示： 对于部分有基质干扰的样品（如本实验中检测的化妆水样品），我们继续尝试通过调节柱温，将柱温由30℃降低至25℃来进行分析，可以将基质峰保留时间与聚氨丙基双胍标准品峰基本分离，结合光谱图信息，判断化妆水样品中未检出聚氨丙基双胍。结果如下图所示： 结果谱图： HPLC Conditions ：色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d.×250 mm流动相：0.02 mol/L CH3COONH4(pH4.8) / CH3OH =600/400流  速：1.0 mL / min  柱  温：25 ℃进样量：20 μL浓  度：100 μg/mL检  测：PDA 236 nm 综上所述，使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照2015版《化妆品安全技术规范》中聚氨丙基双胍检验项下方法，可得到聚氨丙基双胍标准品的良好分析结果。 本次选择的两种化妆品样品中均未检出聚氨丙基双胍。若客户在样品分析中出现分离较差情况，可对柱温或流动相中有机相比例进行适当调节，并结合相应光谱图做出判断。