邻苯二甲酸酯、塑化剂中添加及非法添加检测方案

北京：400-608-7719沈阳：024-22943513广州：020-85593520青岛：0532-83725230上海：021-6126 3966成都：028-8661 2625A reliable partner for your lab 广州：020-85593520青岛：0532-83725230北京：400-608-7719沈阳：024-22943513上海：021-61263966成都：028-8661 2625 油脂食品中23种邻苯二甲酸酯的检测及相关产品 1 方法原理 利用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯，经固相萃取小柱净化，运用 GC-MS分析测定。本方法适用于含有油脂食品中23种邻苯二甲酸酯检测。 1.1样品准备/提取 步骤一：称取样品1.0g于玻璃离心管中，加入2 mL 正己烷和10mL乙腈，涡旋 2 min、以不低于4000 r/min 的转速离心2 min，分层，取出下层清液； 步骤二：向[残留溶剂中加入10 mL乙腈，涡旋2 min、以不低于 4000 r/min 的转速离心2 min，分层，取出下层清液，合并两次提取液，40℃下氮气吹至近干，加入 2mL正己烷，振荡混匀，待净化。 2 SPE柱净化——ProElut PSA1g/6ml|Cat.#63206G (1)活 化依次加入5 mL丙酮、5mL正己烷，弃去流出液；(2)上 样 加入待净化液，流速控制在1 mL/min 内，收集流出液； (3洗 脱： 依次加入 5 mL 正己烷、5mL4%丙酮-正己烷溶液，收集流出液，合并两次收集的流出液， 40℃水浴，缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5mL)后挥干，乙腈定容至1 mL， (如含有少量油脂，超声混合1min， 4000 r/min 离心后取上清夜)供 GC-MS 检测。 3.GC-MS分析条件 色谱柱：： DM-5MS 60 mx0.25mmx0.25 um 进样口温度：280℃ 升温程序：初始温度60℃，保持1 min，以20℃/min 升温至220℃，保持 1 min，再以5℃/min 升温至300℃，保持30 min 载气：氦气，流速：0.5 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1pL 离子源温度：230℃ 接口温度：280℃ 溶剂延迟：10 min 电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1 表1选择离子监测组表 通道 起始时间 结束时间 选择离子(m/z) 1 15.02 16.25 163，77，76 2 16.25 18.25 149，177，65，43，150 3 18.25 19.78 41，149，39，43 4 19.78 21.07 149，57，41 5 21.07 22.86 149，41，150，59，58，45 6 22.86 26.14 149，71，43，85，73，72，45，150 7 26.14 29.06 149.43，41，91，206， 8 29.06 30.5 57，56，45 9 30.5 33.71 149，57，41，167，55，225，77，76 10 33.71 35.96 149，43，57 11 35.96 37.47 149，71，57 12 37.47 39.4 149，71，57 13 39.4 43 149，43，41 4分析结果 23种邻苯二甲酸酯标准品TIC图 表2 各组分名称、保留时间及特征离子一览表 NO. 化合物名称 保留时间(min) 目标离子(m/z) 参考离子(m/z) 1 DMP 15.516 163 77，76 2 DEP 16.974 149 177，65 3 DIPrP 17.673 149 43，150 4 DAP 18.82 41 149，39 5 DPrP 19.158 149 43，41 6 DIBP 20.393 149 57，41 7 DBP 21.748 149 41，150 8 DMEP 22.335 59 58，45 9 DIPP 23.384 149 71，43 10 BMPP 23.484 85 43，149 11 DEEP 24.015 73 72，45 12 DPP 24.618 149 43，150 13 DHXP 27.67 149 43，41 14 BBP 28.213 149 91，206 15 DBEP 29.91 57 56，45 16 DHP 31.081 149 57，41 17 DEHP 31.201 149 57，167 18 DCHP 31.617 149 167，55 19 DPhP 32.244 225 77，76 20 DNOP 35.174 149 43，57 21 DINP 36.713 149 71，57 22 DIDP 38.194 149 71，57 23 DNP 40.584 149 43，41 食用油样品中 23 种 PAEs 添加回收结果 NO. 化合物名称 添加水平(mg/kg) 回收率(%)添加1 回收率(%)添加2 1 DMP 0.1 80.30 78.72 2 DEP 0.1 90.92 85.44 3 DIPrP 0.1 114.67 94.39 4 DAP 0.1 102.29 87.80 5 DPrP 0.1 100.58 90.19 6 DIBP 0.1 92.78 101.00 7 DBP 0.1 116.84 133.67 8 DMEP 0.1 67.84 70.66 9 DIPP 0.1 87.82 92.38 10 BMPP 0.1 94.41 83.63 11 DEEP 0.1 87.91 84.93 12 DPP 0.1 100.28 104.37 13 DHXP 0.1 85.37 86.95 14 BBP 0.1 106.58 110.78 15 DBEP 0.1 69.57 69.10 16 DHP 0.1 71.54 68.73 17 DEHP 0.1 116.84 109.33 18 DCHP 0.1 93.87 96.66 19 DPhP 0.1 109.73 84.23 20 DNOP 0.1 70.00 73.36 21 DINP 0.1 91.13 85.28 22 DIDP 68.88 71.58 23 DNP 89.99 86.87 方法中相关产品信息： 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA 玻璃 SPE 柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml， 30/pkg更多规格和填料，请来电咨询 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱 DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603 Diamonsil C18(2) Dikma 250×4.6mm， 51m 244358 12管防交叉污染真空 SPE萃取装置 进口 12位 5323 样品瓶(棕色/螺纹) Dikma 2 mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已组装) Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm，0.22um 100/pk 50115 正己烷 HPLC 级 DikmaPure 4L 50106 丙酮HPLC级 DikmaPure 4L 50123 甲基叔丁基醚 HPLC 级 DikmaPure 4L 50101 乙腈 HPLC 级 DikmaPure 4L ·关于 ProElut 玻璃 SPE 柱 ProElut 玻璃 SPE 柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂，包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小萃作为标准系列的 ProElut 系列小柱，使用了高质量的 ProElut 吸附剂以及特别的净化处理的筛板，更加保证了稳定型和重复性。 邻苯二甲酸酯标准品 货号 名称 品牌 规格 邻苯二甲酸酯混标 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标(17 种组份)，包括GB/T21911-2008中1-16组份以及 DINP Chemservice 1 ml. 1，000 ug/mL 在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份)，包括 GB/T21911-2008中1-16组份以及 DINP Chemservice 1ml. 1，000 ug/mL 在乙腈中 12-SP-DC06Z 6种邻苯二甲酸酯混标(GB/T22048-2008： DBP， BBP，DEHP， DNOP，DINP，DIDP) Chemservice 1ml， DBP，BBP，DEHP， DNOP 5 g/L； DINP， IDP50 g/L 在二氯甲烷中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份)，包括 GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份 Chemservice 1 ml. 1，000 ug/mL 在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标(16种组份)，包括 GB/T 21911-2008中1-13、15、16组分 Chemservice 5ml. 1，000 ug/mL 在异辛完中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份)，包括 GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份 Chemservice 5x1mL. 1，000 ug/mL 在异辛烷中 邻苯二甲酸酯23种组份单标 46595 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP)，CAS：131-11-3 xStandard 500mg 46594 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP)，CAS：84-66-2 xStandard 500mg 50P-C16173700 3.邻苯二甲酸二异丙酯，(DIPrP) CAS：605-45-8 Dr 100mg 12-O-519 4.邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)， CAS： 131-17-9 Chemservice 10g 12-F2158 5.邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)，CAS： 131-16-8 Chemservice 1g 46588 6.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)， CAS：84-69-5 xStandard 500mg 46597 7.邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，CAS：84-74-2 xStandard 500mg 46589 8.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)，CAS：117-82-8 xStandard 500mg 50P-C16173680 9. 邻苯二甲酸二异戊酯(DIPP)，CAS： 605-50-5 Dr 10mg 46600 10.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 (BMPP)CAS：146-50-9 xStandard 500mg 46601 11.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)， CAS：605-54-9 xStandard 500mg 46593 12.邻苯二甲酸二戊酯(DPP)， CAS：131-18-0 xStandard 500mg 46596 13.邻苯二甲酸二己酯(DHXP)， CAS：84-75-3 xStandard 500mg 46598 14.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)，CAS：85-68-7 xStandard 500mg 46590 15.邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)，CAS：117-83-9 xStandard 500mg 50P-C16173100 16.邻苯二甲酸二正庚酯(DHP)， CAS： 3648-21-3 Dr 100mg 46592 17.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)， CAS：117-81-7 xStandard 500mg 46602 18.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)，CAS：84-61-7 xStandard 500mg 46591 19.邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)， CAS：84-62-8 xStandard 500mg 46603 20.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP)， CAS：117-84-0 xStandard 500mg 46604 21.邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，CAS：28553-12-0 xStandard 500mg 12-PT-41 22.邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)， CAS： 26761-40-0 Chemservice 10g 46599 23.邻苯二甲酸二壬酯(DNP)， CAS：84-76-4 xStandard 500mg 更多邻苯二甲酸酯单标，请来电咨询 多应用，请访问迪马应用数据：： www.dikma.com.cn——支持中心——应用数据库