固相微萃取技术用于血液中酒精分析

固相微萃取技术用于血液中酒精分析 GC，，(GCMS 概述 血液酒精分析通常用 GC 气相色谱法，使用 FID 作为测测器。最常使用的两个前处理方法是稀释血液直接注入法和顶空。顶空应用更为广泛，因为这种方法可以减少不挥发物质进入 GC，减少生物标本暴露于空气中，但这种方法的一个弊端就是水被引入 GC， 这可能会降低仪器性能，特别是色谱柱的柱效。固相微萃取物( SPME)分析血液酒精标准物时，将一种涂有吸附材料的纤维头插入样品瓶中，之后将吸附了目标物的纤维头注入 GC， 加热解析，进行GC 分析。SPME 引入 GC， 因为水汽很难被纤维头吸附，因此吸入的水汽较少。这些样本同样可以使用 GCMS 气相色谱质谱联用仪，可进行更准确的定性分析。血液中酒精分析大多使用 FID， 保留时间是识别化合物的唯一方法，而通过使用质谱分析法，可以获取质量和保留时间信息，可以更有效的鉴定化合物。 检材处理 新鲜样本用 GC - FID 或者 GC -MS 系统进行 SPME分析。制作校正曲线，然后分析浓度约为 0.10%标准品，1，一式三份。1-丙醇被用作内标物。 仪器及参数 GC-2010和 GCMS-QP2010，使用色谱柱SGE Solgel-Wax， 45℃恒温，恒线速度 41cm/s，样本达到平衡后 SPME 吸附大约5分钟， SPME 纤维头在进样口280℃解析30秒。 结果与讨论 GC-FID 浓度 保留时间 Run 1 0.092 2.269 2.269 Run 2 0.093 2.267 Run 3 0.093 2.269 GCMS 浓度 保留时间 Run 1 0.099 2.258 Run 2 0.105 2.273 Run 3 0.103 2.274 x1，000，000) 乙醇和1-丙醇 TIC GC-FID 和 GCMS 系统的标准曲线非常相似，重现性非常好。质谱仪可有效鉴别混合物中的目标化合物。用载气恒线速度代替恒流的控制模式，使得 GCMS 和 GC-FID 测定的未知化合物可获得相同的保留时间，直接获得质谱图和 FID 色谱图。SPME 代替传统的血液酒精顶空分析是可行的。GCMS 可根据质谱图和保留时间对未知化合物进行定性，其线性和重现性等同于于 GC-FID， 数据源自： Shimadzu 科学仪器公司哥伦比亚实验室