含铅的玩具材料中微波消解检测方案

应用报告 上海总部地址：浙江杭州市莫干山路425号瑞祺大厦814室电话：0571-81954578 13107706400邮箱： sales@nano-instru.com传真：0571-81954579地址：上海市闵行区莲花南路1388弄8号1503室电话：021-6090082960900830 61131051邮箱： info@nano-instru.com传真：021-61131052网址： http：//nanoinstru.instrument.com.cnhttp：//www.nano-instru.com 纳诺仪器 应用报告 nano instrument 密闭微波消解法测定玩具材料中的铅 Microwave decomposition for the Determination of lead in toys 简介 铅作为塑料和涂料中的添加剂广泛存在于玩具材料中，中国是玩具制造和出口的大国，中国、欧盟、美国、日本、加拿大、澳大利亚等玩具安全标准严格限制了含铅材料在玩具中的使用，铅一直是玩具业最关注的有毒有害重金属元素之一，玩具标准中往往限制可溶性铅含量的测定，但是《美国消费品玩具安全法案》规定从2009年2月起限制 所有出口美国的玩具材料中的总铅含量。由于油漆涂料和塑料的种类非常繁多，常规的硝酸和双氧水体系对某些易消解的塑料和油漆涂料效果较好，但是，当消解含锑塑料和涂料时会发现原来澄清的溶液用水稀释后又发现产生沉淀，如果在消解过程加入盐酸后，消解样品澄清，稀释后也不会有沉淀产生。另外，某些塑料样品的消解非常困难，往往需要加入硫酸加速塑料样品的碳化，但在测试铅含量时易造成硫酸铅的沉淀而影响结果的 准确性。本研究的目的旨在找到一种适用于大部分塑料材 质和油漆涂料消解的试剂，试验发现，采用硝酸、盐酸、 氢氟酸(或四氟硼酸)体系对消解难溶泊塑料样品和油漆 涂料样品效果较好。 仪器 样品的消解是奥地利安东帕公司 (Anton Paar GmbH)的Multiwave 3000微波消解系统， 8SXF100 超高压转子(260°C， 60 bar)。 ICP-OES元素的分析是在ThermoFisher公司的iCAP6500和Perkin Elmer公司的AAnalyst 400上进行。 样品 BCR680 PP塑料 BCR681 PP塑料 2582粉末涂料 ABS塑料 样品重量：100-300 mg 试剂 5 mL HNO3 (优级纯) 1mL HCI (优级纯) 0.5mL HF (优级纯) 1.0mL HBF4(优级纯) 分析步骤 1.样品称量 称取100~200mg塑料样品，或称取200~300mg油漆涂 料样品2.加入试剂 依次加入5 mL HNO3， 1mL HCI和0.5 mL HF或1.0 mL HBF43.在Multiwave 3000中对样品和空白进行消解* 功率(Power/W) 升温时间(Ramp/min) 保持(Hold/min) 风扇 1 800W 10 15 1 2 1300W 15 45 1 3 15 3 消解过程结束，得到透明澄清的溶液。 4.样品稀释 用超纯水将样品和空白稀释到25mL。 5.ICP-OES测定铅 ICP-OES的分析条件： 分析波长(nm) 216.999，220.353 RF功率(W) 1150 泵速(转/分) 40 辅助气流量 (L/min) 0.50 雾化气流量(L/min) 0.70 冷却气流量(L/min) 12 积分时间(s) 15 重复测定(次) 3 6.原子吸收测定铅 原子吸收的分析条件： 分析波长(nm) 217.0 空气流量(L/min) 10 乙炔流量(L/min) 2.66 灯电流(A) 8 狭缝 2.7/1.05 积分时间(s) 2.8 重复测定(次) 3 结果 / / FAAS217.0 ICP 216.999 ICP 220.353 样品 标定值(mg/kg) 测定值( mg/kg) 测定值( mg/kg) 测定值(mg/kg) BCR680 13.6±0.5 13.2 12.9 13.3 BCR681 98±6 94 95 97 2582粉末 208.8±4.9 204 206 204 ABS塑料 / 25.3 24.9 24.7 结论 为了消解塑料和涂料中的含硅材料，必须在使用HF酸或四氟硼酸，而含锑材料的消解，必须使用盐酸，因此，采用硝酸、盐酸和氢氟酸(或四氟硼酸)体系对于无论是PP， PE， PVC或难溶的ABS塑料，油漆涂料，都能使样品澄清，用火焰原子吸收法或等离子体原子发射光谱法检测铅含量具有很高的回收率，测定结果令人满意。利用Multiwave 3000密闭式微波加压湿法消解技术结合ICP-OES法或原子吸收法检测玩具材料中的铅含量，与马弗炉干法消解相比，消解时间短，回收率高等优点。 *塑料样品消解程序，应将p-rate (压力升高速度控制)设为：0.3 bar/sec ( 邮 编： 2 01108 ) ( 浙江办事处 )