中药配方颗粒中含量测定检测

利用 Agilent 7000D 气相色谱三重四极杆质谱联用仪建立了分析中药配方颗粒中的农药残留的方法。该方法参考 2020 版《中国药典》通则 <2341 农药残留量测定法> 第五法 <药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法> 中的快速样品处理法（QuEChERS 法），所得甘草配方颗粒、金银花配方颗粒、当归配方颗粒和黄芪配方颗粒样品净化效果良好，无显著干扰。以甘草配方颗粒作为基质配制校准标样，所得校准曲线的线性出色，所有目标分析物的线性相关系数 R2 均大于 0.995。将 2020 版《中国药典》通则 <2341 农药残留量测定法> 第五法 <药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法> 中第三浓度点样品重复分析 6 次，所有目标分析物的 RSD 值均小于 7%，表明该方法具有良好的重现性。采用甘草配方颗粒、金银花配方颗粒、当归配方颗粒和黄芪配方颗粒样品进行加标回收实验，加标浓度为 2020 版《中国药典》通则 <2341 农药残留量测定法> 第五法 <药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法> 中的第三个浓度点，该浓度为 <0212 药材和饮片检定通则> 规定的限量值的 1/2，结果所有目标分析物的加标回收率均处于 70%-120% 之间，表明该方法具有出色的准确度。综上，该方法适用于测定中药配方颗粒中 33 种禁用农药及其代谢物的含量。

该方法专属性良好；方法定量限浓度下的定量离子的信噪比为 19–1175；利用基质匹配校准曲线，通过外标法进行定量，所得线性相关系数 R2 为 0.997–0.999；平行六次加标分析所得到的保留时间和峰面积精密度分别为 0.002%–1.044% 和 0.658%–5.184%，平均加标回收率为 75.068%–101.347%。检测结果表明，该分析方法完全适用于定量分析中药配方颗粒中的 30 种禁用农药及代谢物。最后，利用该分析方法对市场上销售的三个不同厂家的黄芪、当归、金银花配方颗粒进行分析，结果表明虽然在当归和金银花配方颗粒中的个别农药有检出，但三种中药配方颗粒中所有目标物的定量结果均符合 2020 版《中国药典》0212 药材和饮片检定通则中规定的要求。

质谱分析存在着同量异位素干扰、多原子离子干扰、难熔氧化物干扰、双电荷离子干扰和基体干扰等多种类型的干扰因素。ICPMS-2030的八极杆碰撞池通过引入氦气碰撞，可以有效地消除干扰。当分析结果异常，需要经验去识别甄选时，岛津LabSolutions ICPMS软件具有独特的“诊断助手”功能，可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断，对结果做出“Best”，“Good”和“NG”的判断，并给出相应的诊断依据，可大大提高分析效率并保证分析结果的准确。与传统的ICP-MS 相比，岛津ICPMS-2030通过采用微型炬管、Eco 模式和工业氩气，可大幅度减少实验室的运行成本，运行成本低于常规ICPMS的50%。

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Column: ChromCore C18, 5 μm Dimension: 4.6×250 mm Mobile Phase: 85/15 v/v 甲醇/0.1%磷酸水

流动相 A：取色谱级乙腈，超声脱气即可； 流动相 B：取纯水 1000 ml，加入 0.5 ml 磷酸，混匀，抽滤，超声脱气即可

本文使用岛津超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪对石椒草配方颗粒成分进行了高分辨质谱鉴定。利用MSDIAL软件、Labsolutions Insight Explore软件和Chemspider数据库，对正负两种离子模式下的色谱峰进行了分子式预测和结构式解析。结果显示样品中共鉴定出22种可能的化合物，主要为香豆素类化合物，此外还有少量黄酮类、脂肪酸等天然活性物质。

本文使用岛津LC-40系列超高效液相色谱仪建立了冬瓜皮配方颗粒的特征图谱及含量测定的分析方法。冬瓜皮配方颗粒特征图谱分析结果表明，色谱方法系统适用性和专属性良好。含量测定结果表明，目标化合物异牡荆素-2-O-鼠李糖苷在2.36~75.6 μg/mL范围内，相关系数为1.00；供试品溶液重复性保留时间RSD%为0.82％，峰面积RSD%为1.19%；方法回收率为100.97%。该方法准确可靠，可用于实际样品的检测。

本文使用岛津高效液相色谱仪建立了四季青配方颗粒的特征图谱及含量测定的分析方法。四季青配方颗粒特征图谱分析结果表明，色谱方法系统适用性和专属性良好。含量测定结果表明，目标化合物长梗冬青苷在7.810~500.0 μg/mL范围内，相关系数为0.9993；供试品溶液重复性保留时间RSD%为0.06％，峰面积RSD%为1.45%；加样回收率为103.6%。该方法准确可靠，可用于实际样品的检测。

本文使用岛津高效液相色谱仪建立了龙眼肉配方颗粒的特征图谱及其糖类含量测定的分析方法。龙眼肉配方颗粒特征图谱分析结果表明，色谱方法系统适应性和专属性良好。糖类含量测定结果表明，0.797~51.000 mg/mL（以果糖浓度计）范围内，三种糖类线性相关系数均大于0.999；三种糖类混合工作溶液重复性保留时间RSD%为0.11~0.15％，峰面积RSD%为3.08~5.43%；方法回收率在106.7~116.9%之间。该方法准确可靠，可用于实际样品的检测。

上海汉尧依照国家药品标准：YBZ-PFKL-2021004，对白芷配方颗粒检测中特征图谱和含量项进行方法重现，结果表明相关色谱柱满足检测要求。

上海通微分析技术有限公司，按照《中国药典》2020版要求，采用HPLC-ELSD法，实现了肾康宁颗粒中黄芪甲苷成分的有效分离检测，为其质量控制提供参考方法。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（35∶65）为流动相；蒸发光散射检测器检测。 本次采用高效液相色谱法 (HPLC)，选用纳谱分析的ChromCore AQ C18色谱柱对黄芪配方颗粒含量进行检测

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（35∶65）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。 选用纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱对黄芪配方颗粒含量进行检测，符合药典公示稿要求

胡芦巴碱（C7H7NO2）照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm）；以甲醇-0.05%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸（20∶80∶0.1）为流动相；流速为每分钟0.3mL；柱温为30℃；检测波长为265nm。中国药典公示稿提出：火麻仁配方颗粒含量测定中，理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。 本次采用高效液相色谱法 (HPLC)，选用纳谱分析的ChromCore AQ C18色谱柱对火麻仁配方颗粒含量进行检测

本文建立了使用岛津高效液相色谱仪快速测定千年健配方颗粒中蔗糖的含量测定分析方法。本方法参考广东省中药配方颗粒质量标准《千年健配方颗粒》（编号粤PFKL20210251）含量测定项下色谱条件，以蒸发光散射检测器，采用Shim-pack Scepter Diol-HILIC-120 色谱柱在10 min内完成千年健配方颗粒中蔗糖的含量测定。在本色谱系统下，蔗糖的理论塔板数大于3000，满足系统适用性要求；蔗糖对照品溶液连续进样6针，保留时间和峰面积的RSD分别为0.07%和1.06%，仪器精密度良好；平行6次加标回收率试验，蔗糖的回收率为98.15%，方法准确性良好。采用ESLD-III蒸发光散射检测器，蔗糖的定量限达0.004 µg。在采用蒸发光散射检测器的条件下，本实验结果完全满足千年健配方颗粒中蔗糖含量的测定要求，ESLD-III蒸发光散射检测器可为蔗糖或其他类似化合物检测的提供另一种选择。