水产品中重金属检测

龙虾（学名：Palinuridae）是节肢动物门软甲纲十足目龙虾科下物种的通称。又名大虾、龙头虾、虾魁、海虾等。它头胸部较粗大，外壳坚硬，色彩斑斓，腹部短小，体长一般在20～40厘米之间，重0.5公斤上下，部分无螯，腹肢可后天演变成螯。最重的能达到5公斤以上，人称龙虾虎。体呈粗圆筒状，背腹稍平扁，头胸甲发达，坚厚多棘，前缘中央有一对强大的眼上棘，具封闭的鳃室。主要分布于热带海域，是名贵海产品。

贝类中绝大多数种均可食用，很多贝类的肉质肥嫩，鲜美可口，营养丰富。头足类中的乌贼、枪乌贼、柔鱼、章鱼 (Octopus）等海洋生物，腹足类中的鲍、凤螺、香螺 (Neptunea）、东风螺（Babylonia）、涡螺（Voluta）、红螺，以及很多陆生的蜗牛等都是捕捞对象，鲍等还是养殖对象。双壳类中的很多种类如蚶科（Arcidae）、扇贝科（Pectinidae）、贻贝科（Mytilidae）、珍珠贝科(Pteriidae）、牡蛎科（Ostreidae）、蛤蜊科（Mactridae）、帘蛤科 (Veneridae）、蚌科（Unionidae）、竹蛏科 (Solenidae）等科中的许多种类资源丰富，已发展为海水养殖的重要对象，产量也极为可观，除鲜食外，还可干制、腌制或罐藏，产品有淡菜（贻贝干）、干贝（扇贝闭壳肌）、蚝豉（牡蛎干）、蛏干、蛤干、墨鱼干、乌贼蛋（乌贼的缠卵腺）和各种贝肉罐头。不少贝类是不可缺少的优良中药材，如珍珠和珍珠层粉、鲍的贝壳石决明、宝贝的贝壳海巴、乌贼的内壳海鳔蛸、蜗牛肉、海兔的卵群等。产量大的小型贝类可作为农田肥料和家禽家畜的饲料。

摘要： 当今社会越来越关注孕妇及其胎儿和小孩食用被汞污染鱼类和水产品的危害性。美 国食品和药物管理局（USFDA）警告人们减少对旗鱼、鲨鱼和金枪鱼的消费。美国 的海洋渔业、美国环保署（USEPA）和美国食品及药物管理局正非常谨慎地监控在 海中和淡水中的鱼类体内的汞含量水平。 可以使用DMA-80直接测汞仪精确而快速地完成对鱼组织、贝类组织、龙虾组织和比 目鱼组织的汞含量的测定。该仪器不需对样品进行湿化学处理或前处理。当若干重 的部分样品放入仪器中，不到10分钟就可以完成分析。直接测定汞含量，采用一体 化的热分解、接触反应转换、融合、和原子吸收光谱测量的分析顺序，EPA 7473方 法描述了该过程，这种方法适合于实验室和野外测量分析。

Abstract: In this work we have developed a cost-effectivemethod for the analysis of methyl mercury (MeHg) inseawater fish muscle. The novelty of this method lies in theuse of microwave- assistedextraction with acidic solution (HCl), addition of toluene, and subsequent extraction with cysteine acetate solution where only MeHg is present because of its affinity for cysteine groups. MeHg in cysteine phase and total mercury in the homogenate muscle tissue were determined using a direct Hg analyzer (DMA-80). Validation, precision, and accuracy of the methodwere evaluated and monitored with a tuna fish certified reference material (CRM 463) containing MeHg. Keywords Methyl mercury
Microwave extraction
Mercury
Direct mercury analyzer

[摘要] 目的：建立用测汞仪直接测定并评价南京地区超市和农贸市场所售鲫鱼组织中的汞含量。方法：用直接测汞仪，分别测定鱼皮、鱼脑、鱼肉及鱼籽组织中的汞含量。结果：鲫鱼组织中的汞含量呈如下规律：鱼脑 > 鱼皮 > 鱼肉 > 鱼籽；鱼龄越大，体内富集的汞越多。对汞含量在0.12～20.00ng范围内呈线性关系，相关系数r=0.9999，**检出限为0.04 ng。样品加标回收率为95.8～104.4%，RSD为1.63～2.92%。本方法与国标法无显著性差异。结论：本方法精密度和准确度较好，测汞时无需进行样品前处理，具有取样量少，简单、准确和高效等特点，能满足样品检测的要求。 [ 关键词 ] 直接测汞仪；鲫鱼；汞含量；分析测定

可以快速同时检测分析三种汞形态（Hg(II)、EtHg、MeHg），样品需求量少，分离度好，方法抗干扰能力强，样品前处理简单。

摘要： 当今社会越来越关注孕妇及其胎儿和小孩食用被汞污染鱼类和水产品的危害性。美 国食品和药物管理局（USFDA）警告人们减少对旗鱼、鲨鱼和金枪鱼的消费。美国 的海洋渔业、美国环保署（USEPA）和美国食品及药物管理局正非常谨慎地监控在 海中和淡水中的鱼类体内的汞含量水平。 可以使用DMA-80直接测汞仪精确而快速地完成对鱼组织、贝类组织、龙虾组织和比 目鱼组织的汞含量的测定。该仪器不需对样品进行湿化学处理或前处理。当若干重 的部分样品放入仪器中，不到10分钟就可以完成分析。直接测定汞含量，采用一体 化的热分解、接触反应转换、融合、和原子吸收光谱测量的分析顺序，EPA 7473方 法描述了该过程，这种方法适合于实验室和野外测量分析。

Approximately 2700 - 6000 tons of mercury are released into the atm osphere every year. Once airborne, mercury can travel thousand of m iles from its generation point. Eventually, it precipitates onto th e land and water. And once it enters water, mercury is transformed by microorganisms into methylmercury, the most toxic and dangerous form of mercury. Methylmercury bioaccumulates most notably in fis h, increasing in concentration as it moves up the food chain. Nearly all fish contain trace amounts mercury, with certain fish co ntaining more than others. Once on the diner table, it creates a we ll researched danger to developing fetuses and young children. Rapi d and accurate testing is vital for public health.

汞是一种重要的和有毒的环境污染物，对人类是致命的。它有三个不同的存在形式:金属元素、无机盐、有机食品化合物(例如,甲基汞,乙基汞和苯基汞)。元素汞是挥发性的,如火山喷发,但大多数是由人类的活动产生的。其中75%是发电厂、垃圾焚烧、五金加工和水泥生产产生的。

水产品中的硒以不同的化学形式存在,包括无机硒和有机硒。试样中无机硒经(1＋1)盐酸水浴条件下振荡提取﹐与有机硒分离,用氢化物发生原子荧光光谱法测定无机硒含量。有机硒含量由总硒含量减去无机硒含量得到。

利曼公司 Hydra II C 直接测汞仪提供了一种针对甲基汞含量进行快速简单方便的检测方法，通过直接萃取测定，运行成本低，符合韩国食品测试方法甲基汞试验方法9.1.9.2。

2016年3月食品安全国家标准《GB 5009.17-2014 食品中总汞及有机汞的测定》开始正式实施，标准中规定了食品中汞的形态分析方法液相色谱-原子荧光联用法。依据该标准中的参考分析条件，汞的形态样品分析时间需要8min左右。本文采用聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）SA-50 形态分析系统，在相同色谱柱条件下，对分离条件进行了优化，最优条件下，可在3分钟以内完成汞形态分析。实验结果表明，无机汞、甲基汞和乙基汞的重复性、线性和检出限均可满足需求，样品分析时间缩短，方法重复性较好。

食品安全问题一直是关系国计民生的大事，今年的3.15晚会大家都看了没？“共建秩序，共享品质”，食品安全问题依旧是重头戏，3.15虽然已过，热度不能停，太多的食品安全隐患值得我们注意，任重而道远。 想必大家也都关注到央视3.15晚会辟谣食物相克：螃蟹与西红柿不能同吃？这一热点，也就是传说西红柿可以在胃里把螃蟹中的砷还原成砒霜(3价无机砷)，通过辟谣，否定了这一说法。 科普一下哦，砷（As）广泛分布在自然环境中，正常人体组织中也含有微量的砷。日常生活中，人们可能通过食物、水源、大气摄入砷。砷及其化合物具有毒性，所以当人体砷摄入量过多时，就会造成砷中毒。一般来说，无机砷比有机砷的毒性大，三价砷比五价砷的毒性大。砷（As）本身毒性不大，但其化合物、盐类和有机化合物都有毒性，尤以3价无机砷，又名砒霜、信石，毒性最强。 元素形态分析中涉及的常见检测器有ICP-MS、AAS、AFS，通常采用液相色谱与ICP-MS和AFS联用。相比较下，液相色谱与AFS联用（LC-AFS）其技术优势在于具备了液相分离的优点，也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性，同时操作方便、极易普及，AFS对某些元素，如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高，而且这些元素也是形态分析所最关注的元素。 那么，可能像有毒、致癌、伤身这些词汇特别吸引人们的眼球，大部分人抱着的心态就是宁可信其有、不可信其无，不能随便两种食物同吃等。食品作为国民生活必需品，安全却得不到有效保障，这足以看见食品安全问题依然严峻！ 2015年9月，国家卫生计生委发布了GB 5009.11-2014系列标准。其中包括《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11-2014），代替《食品中总砷及无机砷的测定》（GB/T5009.11-2003）。增加了食品中无机砷测定的液相色谱—原子荧光光谱法（LC-AFS）（第一法）。 同时，针对《食品中总汞及有机汞的测定》（GB/T5009.17-2003）也有修改，最新的《食品中总汞及有机汞的测定》（GB 5009.17-2014）增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）。 聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）液相色谱-原子荧光联用仪（LC-AFS）为您提供相关解决方案！

Approximately 2700 - 6000 tons of mercury are released into the atm osphere every year. Once airborne, mercury can travel thousand of m iles from its generation point. Eventually, it precipitates onto th e land and water. And once it enters water, mercury is transformed by microorganisms into methylmercury, the most toxic and dangerous form of mercury. Methylmercury bioaccumulates most notably in fis h, increasing in concentration as it moves up the food chain. Nearly all fish contain trace amounts mercury, with certain fish co ntaining more than others. Once on the diner table, it creates a we ll researched danger to developing fetuses and young children. Rapi d and accurate testing is vital for public health.

The specific aim for this ongoing study is todetermine whether female subjects (18-40years of age, target=120) who enroll in the study with elevated hair mercury levels(>0.8 ppm) and are then fed low mercuryfish (farmed salmon or farmed tilapia at 6 ounces [170g]/week for 12-13 weeks),while avoiding other seafood, willsignificantly decrease their hair and bloodmercury concentrations while maintainingor increasing their plasma omega-3 fattyacid (EPA/DHA) levels.

Abstract:In this work we have developed a cost-effective method for the analysis of methy1 mercury (MeHg)in seawater fish muscle.The novelty of this method lies in the use of microwave-assissted exraction with acidia solution(HCL),addition of toluene ,and subsequent extraction with cysteine acetate solution where only MeHg is present because of its affinity for cysteine groups.MeHg in cysteine ……

摘要： 汞是存在于自然界，通过燃烧化石燃料、排放的工业废水和农药的使用进入空气和水。通过再循环汞积累到鱼类和其他生物组织中。甲基汞、其形式的有机汞结合到肌肉中的蛋白质，无法通过切除、去皮或烹调等方法去除。大量食用这种鱼类和海鲜，神经毒素会对人类造成极大的危害。通常有几种方法检测鱼类和生物组织中的汞。这些传统的冷原子吸收（CVAA） 和电感耦合等离子体质谱（ICP - MS）要求样品进行前处理，其结果是这两种方法费时费力。 美国EPA方法7473中描述的直接汞分析，是一个符合成本效益，事实证明可替代那些湿化学技术的方法，直接测汞有许多优势。 包括： 减少了样品周转 无样品制备 减少有害废物的产生 减少分析误差 一般节省成本（比CVAA省70％）。

应用上海新仪微波快速消解仪进行样品处理，原子吸收光谱法测定食品中的多种重金属元素。该方法测定结果的精密度和准确度较好。

Mercury determination in biological samples has traditionally been difficult due to the foaming properties of the sample matrix. Digestions with minimal amounts of protein will form a non-wetting, soap-like mixture, which creates a foam when gas is bubbled through it. The patented design of the M-6000A gas liquid separator (GLS) eliminates this problem.

Hg及其化合物在工农业生产中的大量应用，造成了土壤、农作物、水体、沉积物以及食品、生物样品的Hg污染。因此，Hg化合物的灵敏测定备受关注。 1975年Abu-Samra[1]和1978年Barrett[2]首次将微波消解方法应用到生物样品前处理中，用于元素总量的测定，将样品的前处理时间由几小时缩短到几分钟，提高了样品的回收率，节省了试剂并减少了对环境造成的污染。

鱿鱼中汞形态的测定采用海光LC-AFS9800液相色谱原子荧光联用仪，实验结果符合标准，仪器测定鱿鱼中的汞优势明显

本章介绍DS-360H高温石墨消解仪对鱼肉的硝酸样品进行消解并检测的案例所有的试剂必须是分析纯或者痕量金属级别；水必须是超纯水（Nanopure级别）；使用硝酸的所有过程必须在通风橱下进行。

本章介绍DS-360H高温石墨消解仪对鱼肉的硝酸样品进行消解并检测的案例所有的试剂必须是分析纯或者痕量金属级别；水必须是超纯水（Nanopure级别）；使用硝酸的所有过程必须在通风橱下进行。

前言 APLE用户：中国计量科学研究院－国家标准物质研究中心 实验目的：主要用于有机锡形态分析的标准物质的筛选 检测设备：HPLC－ICPMS联用仪用于有机锡各形态的检测 样品基体：海产品：包括牡蛎、贻贝和海红 仪器设备：APLE2000（带22ml 样品萃取池，60ml 收集瓶） 分析天平 研钵和研杵 氮吹仪 水浴锅 通风橱 HPLC－ICPMS联用仪 试剂：硅藻土，石英砂，玻璃珠，甲醇，冰醋酸 APLE溶剂：甲醇和冰醋酸 APLE萃取条件： 萃取溶剂： 甲醇：冰醋酸＝4：1 加热温度： 110℃ 萃取压力： 10 Mpa 预热时间： 2min 加热时间： 5min 静态时间： 3min 淋洗体积： 40% 吹扫时间： 100S 循环次数： 4 次 清洗： On 预热温度：110℃ 总萃取时间： 20min 溶剂总量：约 30ml

本方法为水产品（带鱼、鱿鱼、蛤蜊等）的前处理方法。样品经绞碎处理后，称取一定量于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸（HNO3），并使用WX-4000微波快速消解系统做消解处理。本方法可完全消解样品，消解效果好，干扰少，且本方法操作简单，消解速度快，可大大缩短检验周期，取得满意的结果。

本次实验建立了石墨消解对生物样品进行前处理、ICP-MS 法测定鱼、虾肉中的铜、镉等痕量重金属元素的分析方法。结果表明，7mL HNO3+2mL H2O2+1 mL HCLO4的消解体系可以快速、有效地完成鱼、虾肉样品的消解；石墨消解突破了原有的无机消解理念，实现了消解、赶酸、定容在同一消解罐内完成，重现性好，维护了操作人员的健康。本方法简单、快速、灵敏度高、准确性好，为分析大批量生物样品中的重金属元素提供了一种快捷、实用、高效的方法。

按照国家标准，食品中各元素含量的测定因前处理方法不同，测定同一样品中多种元素，不仅耗费试剂多，且费时费力。本研究采用北京美诚牌微波消解器WRT-3A，选用混合酸湿法及微波消解法两种前处理方法，可同时分析鱼体内多种重金属含量，且快速、简便、准确。

鱼作为海鲜，几乎在世界所有国家都食用。出于健康 考虑，鱼是比肉类更好的蛋白质来源，因为它有良 好的脂肪（单不饱和脂肪和多不饱和脂肪）。鱼富含 omega-3脂肪酸和维生素，如D和B2（核黄素）、富含 钙和磷、是多种矿物质，如铁、锌、碘、镁和钾等 的重要来源。与鱼类一样，贝类也含有蛋白质和健康 脂肪，也富含营养物质omega-3脂肪酸、维生素B12和 锌，可以促进大脑、心脏和免疫系统的健康。 汞含量随着鱼的长大而增加，因为汞会 在它们体内生物累积。捕食性鱼类，如鲨鱼、箭鱼， 以及大型金枪鱼，如蓝鳍金枪鱼，通常具有较高的汞 含量。 此应用演示了对鱼类和贝类中的总汞进行分析的简 单、快速、高效、准确和可靠的技术和方法。

Approximately 2700 - 6000 tons of mercury are released into the atm osphere every year. Once airborne, mercury can travel thousand of m iles from its generation point. Eventually, it precipitates onto th e land and water. And once it enters water, mercury is transformed by microorganisms into methylmercury, the most toxic and dangerous form of mercury. Methylmercury bioaccumulates most notably in fis h, increasing in concentration as it moves up the food chain. Nearly all fish contain trace amounts mercury, with certain fish co ntaining more than others. Once on the diner table, it creates a we ll researched danger to developing fetuses and young children. Rapi d and accurate testing is vital for public health.

按照国家标准，食品中各元素含量的测定因前处理方法不同，测定同一样品中多种元素，不仅耗费试剂多，且费时费力。本研究采用微波消解器，选用混合酸湿法及微波消解法两种前处理方法，可同时分析鱼体内多种重金属含量，且快速、简便、准确。