包装饮用水中农药残留检测

我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用水中草甘膦及2,4-滴的限值分别为0.7 mg/L及0.03 mg/L，氨甲基膦酸未给出具体限值，但氨甲基膦酸及草甘膦均属于有机磷农残，同样会对人体健康造成危害。因此，《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐以离子色谱方法检测饮用水中氨甲基磷酸含量，并且与草甘膦同时分析。2,4-滴是用于防治阔叶杂草的除草剂，与草甘膦混在一起使用，增强除草效果，但其会污染水源，影响人类身体健康。 《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐用液液萃取气相色谱法及液相色谱质谱联用检测饮用水中2,4-滴含量。其中，液液萃取气相色谱法需要在酸性条件下用乙酸乙酯萃取目标物，然后在碱性条件下用碘甲烷溶液进行酯化，操作繁琐，容易造成前处理损失，影响检测结果。液相色谱质谱联用法前处理步骤如下：先将目标物富集在浓缩柱中，然后丙酮洗脱，氮气吹干，用水复溶后进样，同样存操作繁琐的缺陷，并且目标物的富集效率会影响检测结果的准确性。本方法结合2,4-滴，草甘膦及氨甲基膦酸的强极性及易电离的特点，采用抑制电导法同时分离、检测以上化合物。本方法样品直接进样即可，无需任何衍生化、富集等前处理步骤，操作简单、高效，且高灵敏度的电导检测器满足《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中的限量要求。同时为了提高分析效率，本方法将常规阴离子与以上三种化合物同时分析，借助于氢氧根体系

有机磷农药是指用于防治植物病虫害的一类含磷的有机化合物，是一类较为重要的农药，常见的有敌敌畏、甲基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷等。因为其药效高、用途广、易分解、在人畜体内不易积累等优点，使有机磷农药在农业生产中得到了大量、广泛的应用，并取得了显著效果。有机磷农药对人和牲畜有极强的急性毒性，且有机磷农药的大量使用会污染水体，对其中部分动物的生长造成明显影响，还会进入饮用水中，危害人体健康。 本方案参考《GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法 第 8 部分：有机物指标》15.1的固相萃取气相色谱质谱法，使用47mm的C18膜进行富集，莱伯泰科Extrapid柱-盘手动固相萃取仪进行固相萃取，莱伯泰科MultiVap-10 定量平行浓缩仪进行浓缩，最后使用气相色谱质谱仪进行检测；加标回收率在74.33-95.58%，相对标准偏差在2.61-6.72%之间，满足相关要求。

氟乐灵、稻瘟灵、甲霜灵是《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022附录A生活饮用水水质参考指标及限值中增加项目的其中三项，而在GB/T 5750-2023 中没有对应的分析方法。本文将介绍生活饮用水中氟乐灵、稻瘟灵、甲霜灵的前处理方法以及定性定量方法。 本方案参考了《GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法 第 8 部分：有机物指标》中15.1固相萃取气相色谱质谱法，使用Extrapid柱-盘手动固相萃取仪进行固相萃取，MultiVap-10 定量平行浓缩仪进行浓缩，气相色谱质谱联用仪进行定性定量。采用莱伯泰科CDS Empore 25mm C18膜进行固相萃取，将上样流速提高到了近100mL/min，大大缩短上样时间，提高了实验效率。

氨基甲酸酯类物质被广泛用作农作物的杀虫剂、除草剂、杀菌剂。少数不容易分解的有害物质长期残留在生物体内，会产生生物富集作用。氨基甲酸酯是可生物降解的化合物，通常不会产生生物富集。但是对农作物的农药残留进行监控以确保农药已经全部降解依然很重要。同时由于氨基甲酸酯溶解度高，可以渗入土壤进入地下水，从而会进入饮用水供应系统产生危害。

本文中以农药制剂混入饮料为杂质混入事例，使用DPiMS-2020建立了只需简单前处理即可进行高灵敏度检测的分析方法。此外，本方法作为简便快捷的杂质判别手段，对杂质混入的可疑饮料进行检测的适用性进行了讨论，并对讨论结果进行了总结。

使用新型的氢氧根淋洗系统进行梯度洗脱，因氢氧根体系中和后为H2O，基线变化少，噪音低，因此灵敏度高，故完全能满足饮用水中草甘膦的测试要求。